【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药，涉及草铵膦的生产与纯化，尤其涉及一种膜法纯化草铵膦的方法。
技术介绍
1、草铵膦属于次磷酸类高效、低毒、环境友好型非传导性灭生性除草剂，产品可用于果园等非耕地防除一年生和多年生双子叶及禾本科杂草。在土壤中易降解、活性高、用量少、环境压力小，可作为草甘膦、百草枯的替代品使用。
2、目前国内多以斯特累克尔(strecker)法作为主流生产工艺进行草铵膦的合成，该合成路线首先以三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯，然后经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯，之后甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷催化反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯，最后甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应，经盐酸酸化、氨水铵化得到草铵膦。其收率低，不到40％，且反应中会产生大量的氯化铵，难以与产品草铵膦分离，纯化工艺繁琐。
3、且草铵膦铵盐反应液纯化方法，主要以醇洗+离心分离为主，存在着高能耗、大量溶剂消耗、长工艺路线、高成本等问题。
4、中国专利cn104860988a公布了一种草铵膦铵盐与无机盐分分离的方法，通过加入溶剂醇类、溜槽分离、多次醇洗、减压蒸馏、离心的方法得到草铵膦产品的方法。该法具有路线长、溶剂消耗及能耗高等缺点。并且无机盐分的去路不明确，产生的废水处理方法等未进行研究。
5、中国专利cn201810585034.x采用超滤、纳滤、反渗透+电渗析集成膜工艺与蒸发耦合对草铵膦铵盐反应液纯化处理，该工艺路线冗杂、操作繁琐，该方法中存在纳滤透过液、反渗透浓水两股含
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种膜法纯化草铵膦的方法，本专利技术通过耦合纳滤、电渗析、蒸发法技术进行纯化，目的是将草铵膦铵盐与无机盐分分离，实现草铵膦脱盐、脱色、浓缩以及结晶，同时减少系统污水排放，本专利技术的方法操作简单、清洁高效、适用于大规模生产。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种膜法纯化草铵膦的方法，所述方法包括以下步骤：
4、s1：草铵膦铵盐母液进入纳滤膜，经过纳滤膜过滤脱色预处理得到纳滤透过液；
5、s2：步骤s1得到的纳滤透过液进入电渗析的淡水室中，浓水室中通入纯水，分别得到淡水产物和浓水产物，淡水产物为脱盐后的草铵膦溶液，浓水物料为高盐溶液；
6、s3:步骤s2得到的浓水产物通过第二蒸发器浓缩处理，得到无机盐产品；
7、s4:步骤s2得到的淡水产物通过第一蒸发器进行提纯处理，得到草铵膦产品。
8、在本技术方案中，本专利技术利用纳滤工艺将草铵膦母液中色素脱除，耦合电渗析工艺最大限度实现草铵膦与无机盐的分离，简化工艺路线。
9、分离出的草铵膦纯度高，损失率低，整体工艺草铵膦收率达97％以上；分离出的无机盐可制成无机盐产品，实现了资源回收利用，脱盐率可达99％以上。
10、本专利技术为企业节约了生产成本，也带来了额外收益、实现清洁生产，且方法简单，绿色环保，具有良好的工业应用前景。
11、作为本专利技术的一种优选方案，步骤s1中，草铵膦铵盐母液中草铵膦的质量分数为15-30％，无机盐的质量分数为5-20％，溶液ph＝8-9，所述的无机盐为氯化铵与氯化钠。
12、作为本专利技术的一种优选方案，步骤s1中，纳滤系统中的纳滤膜截留分子量范围是1500-2500da。
13、作为本专利技术的一种优选方案，纳滤膜的材料包括乙酸纤维素系聚合物、聚酰胺、磺化聚砜、聚丙烯腈、聚酯、聚酰亚胺或乙烯基聚合物。
14、作为本专利技术的一种优选方案，步骤s1中，纳滤膜过滤脱色为两级以上的多级纳滤过滤，下一级的纳滤得到的浓缩液加入适量纯水稀释后返回至上一级纳滤再次过滤。
15、作为本专利技术的一种优选方案，纯水加入量为上一级浓水体积的3-4倍。
16、作为本专利技术的一种优选方案，步骤s2中，电渗析为均相膜电渗析，运行电流密度控制在200-500a/㎡，电压0.3-0.5v/对膜，运行温度控制在25-40℃。
17、作为本专利技术的一种优选方案，电渗析中，淡水室ph＜7。
18、作为本专利技术的一种优选方案，淡水室的ph为2.6-3。
19、作为本专利技术的一种优选方案，电渗析浓水产物中无机盐浓度为180-200g/l，淡水出水盐浓度＜2g/l。
20、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
21、1)本专利技术提供了一种膜分离技术处理草铵膦铵盐母液的方法，采用纳滤、电渗析、蒸发法耦合技术进行提纯，操作简单、能耗低。
22、2)本专利技术将草铵膦铵盐与无机盐分分离，并可制成无机盐产品，电渗析淡水出水盐浓度低于2g/l，脱盐率可达99％以上，实现了清洁生产。
23、3)本专利技术通过电渗析工艺分离出的草铵膦纯度高，损失率低，整体工艺草铵膦收率达97％以上，最大程度实现了资源回收利用；能有效替代传统反渗透预浓缩，简化工艺降低成本，具有浓缩倍数更高、草铵膦分离收率更高、实际应用操作更简单、运行能耗更低等优势。
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1.一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，步骤S1中，草铵膦铵盐母液中草铵膦的质量分数为15-30％，无机盐的质量分数为5-20％，溶液pH＝8-9，所述的无机盐为氯化铵与氯化钠。
3.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，步骤S1中，纳滤系统中的纳滤膜截留分子量范围是1500-2500Da。
4.根据权利要求1或3所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，纳滤膜的材料包括乙酸纤维素系聚合物、聚酰胺、磺化聚砜、聚丙烯腈、聚酯、聚酰亚胺或乙烯基聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，步骤S1中，纳滤膜过滤脱色为两级以上的多级纳滤过滤，下一级的纳滤得到的浓缩液加入适量纯水稀释后返回至上一级纳滤再次过滤。
6.根据权利要求5所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，纯水加入量为上一级浓水体积的3-4倍。
7.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，步骤S2中
8.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，电渗析中，淡水室pH＜7。
9.根据权利要求8所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，淡水室的pH为2.6-3。
10.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，电渗析浓水产物中无机盐浓度为180-200g/L，淡水出水盐浓度＜2g/L。
...【技术特征摘要】
1.一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，步骤s1中，草铵膦铵盐母液中草铵膦的质量分数为15-30％，无机盐的质量分数为5-20％，溶液ph＝8-9，所述的无机盐为氯化铵与氯化钠。
3.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，步骤s1中，纳滤系统中的纳滤膜截留分子量范围是1500-2500da。
4.根据权利要求1或3所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，纳滤膜的材料包括乙酸纤维素系聚合物、聚酰胺、磺化聚砜、聚丙烯腈、聚酯、聚酰亚胺或乙烯基聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种膜法纯化草铵膦的方法，其特征在于，步骤s1中，纳滤膜过滤脱色为两级以上的多级纳滤过滤，下一级的纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑希明，余节平，朱春燕，黄伟平，何晟，汤敏，
申请(专利权)人：杭州蓝然技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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