【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品检测，具体地说涉及一种牛羊肉中汞含量快速检测方法。
技术介绍
1、汞具有高挥发性和高毒性，能对神经系统健康造成危害，并可在生物体内富集，各国均将汞列入优先污染物黑名单。但是，汞的毒性、生物可利用性、迁移性和再迁移性与其化学形态密切相关，一般而言，有机汞的毒性大于无机汞。汞及其化合物能在生物体内进行富集，并通过食物链进行生物放大。因此，对牛羊肉中汞形态的准确、高效分析显得意义重大。
2、超临界流体色谱是一种以超临界流体为流动相的色谱技术。超临界流体是指处于超临界压力和温度下的流体，具有高密度和低粘度的特性，既具有类似气体的扩散系数，又具有类似液体的粘度。因此，超临界流体色谱具有高扩散性、高溶解能力和高分析速度等优点。
3、现有技术中，常用高效液相色谱仪作为分离检测方法，与原子荧光光谱仪连用，以检测肉类中的汞含量。但高效液相色谱仪存在其固有缺陷，导致了对样品检测需要较长时间等缺陷，制约了针对牛羊肉快速检测方法的开发。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种牛羊肉中汞含量快速检测方法，依托于超临界流体色谱仪作为色谱分离检测，解决现有技术的检测方法存在检测耗时长的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
3、一种牛羊肉中汞含量快速检测方法，以超临界流体色谱法进行分离检测，以原子荧光光谱仪为检测器，对羊牛肉中的汞化合物含量进行检测。
4、进一步地，超临界流体色谱法中，流动相a为超临界二氧化碳，流动
5、进一步地，流动相b溶液中甲醇溶液：乙醇溶液体积比为1：1。
6、进一步地，超临界流体色谱法的洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱方案为：初始体系中流动相a为95％，流动相b为5％，持续1分钟；流动相a为90％，流动相b为10％，持续1分钟；流动相a为85％，流动相b为15％，持续1分钟。
7、进一步地，超临界流体色谱法所用到的色谱柱填料为c18，粒径3.5μm，色谱柱内径3mm，长度为100mm。
8、进一步地，需检测的汞化合物，包括甲基汞、乙基汞。
9、进一步地，超临界流体色谱仪型号为waters acquity upcc。
10、进一步地，超临界色谱仪运行时设置参数为：流速3ml/min、柱温39℃、背压1600psi。
11、进一步地，检测器参数包括灯电流为30ma，倍增管负高压为290v，载气为流速500ml/min的氩气，氧化剂为k2s2o8的naoh水溶液，还原剂为kbh4的naoh水溶液，载流液为7％hcl溶液。
12、进一步地，氧化剂配制方式为：将3g naoh固体加入100ml水中，充分溶解，冷却，加入1g k2s2o8，充分溶解，混匀，备用；还原剂配制方式为：将3g naoh固体加入100ml水中，充分溶解，冷却，加入1g kbh4，充分溶解，混匀，备用。
13、与现有技术相比，本专利技术具有以下的有益效果：
14、由于使用了超临界流体色谱法进行分离，故而具有更高效更出色的分离能力，在面对经过处理的牛羊肉样品时可以在数分钟内完成检测，相较常见的高效液相色谱分离方式，在确保准确度的基础上更加快速。其中，通过限定色谱检测条件与检测器检测参数相结合，能够准确快速地检测出牛肉中的汞化合物含量；具体的，通过限定流动相的溶剂物质组分及组分体积比，梯度洗脱方式及洗脱程序，流速等参数的控制相结合，实现了快速检测的目的，并且检测结果准确可靠。
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1.一种牛羊肉中汞含量快速检测方法，其特征在于，以超临界流体色谱法进行分离检测，以原子荧光光谱仪为检测器，对羊牛肉中的汞化合物含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱法中，流动相A为超临界二氧化碳，流动相B为甲醇-乙醇混合溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述流动相B溶液中甲醇溶液：乙醇溶液体积比为1：1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱法的洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱方案为：初始体系中流动相A为95％，流动相B为5％，持续1分钟；流动相A为90％，流动相B为10％，持续1分钟；流动相A为85％，流动相B为15％，持续1分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱法所用到的色谱柱填料为C18，粒径3.5μm，色谱柱内径3mm，长度为100mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述需检测的汞化合物，包括甲基汞、乙基汞。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱仪型号为WA
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界色谱仪运行时设置参数为：流速3ml/min、柱温39℃、背压1600psi。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测器参数包括灯电流为30mA，倍增管负高压为290V，载气为流速500ml/min的氩气，氧化剂为K2S2O8的NaOH水溶液，还原剂为KBH4的NaOH水溶液，载流液为7％HCl溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述氧化剂配制方式为：将3g NaOH固体加入100ml水中，充分溶解，冷却，加入1g K2S2O8，充分溶解，混匀，备用；所述还原剂配制方式为：将3g NaOH固体加入100ml水中，充分溶解，冷却，加入1g KBH4，充分溶解，混匀，备用。
...【技术特征摘要】
1.一种牛羊肉中汞含量快速检测方法，其特征在于，以超临界流体色谱法进行分离检测，以原子荧光光谱仪为检测器，对羊牛肉中的汞化合物含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱法中，流动相a为超临界二氧化碳，流动相b为甲醇-乙醇混合溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述流动相b溶液中甲醇溶液：乙醇溶液体积比为1：1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱法的洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱方案为：初始体系中流动相a为95％，流动相b为5％，持续1分钟；流动相a为90％，流动相b为10％，持续1分钟；流动相a为85％，流动相b为15％，持续1分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱法所用到的色谱柱填料为c18，粒径3.5μm，色谱柱内径3mm，长度为100mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：王智华，孙铁新，祁玉霞，吴熙，李宏宇，刘颖，
申请(专利权)人：北京二商肉类食品集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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