【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于激光选区烧结领域，更具体地，涉及一种氮化硅/聚醚醚酮复合粉末及其制备方法和成形方法。
技术介绍
1、高性能聚合物聚醚醚酮(peek)具有轻质、高强、耐腐蚀等优点，因此广泛应用于国家战略领域、支柱产业的关键零部件。例如航空用支架及管道、宽频透波天线罩等零部件。这类零部件已逐渐呈现功能化(具有复杂宽频透波功能性结构)、整体化(天线与支架整体成形，避免分块制造带来的系列问题)、轻量化(制件内部的蜂窝结构)的发展趋势，并具有形状非对称性、不规则曲面以及复杂内部结构，其成形难度逐渐增大。
2、激光选区烧结(selective laser sintering，sls)作为目前广泛应用的增材制造(additive manufacturing，am)技术之一，其是以固体粉末为原材料，采用分层制造原理直接从三维模型成形出零件实体，无需支撑，对于一次整体成形复杂结构零部件具有显著优势。对于peek材料而言，其熔点较高，接近340℃。同时，peek材料结晶速率非常快，是sls商用尼龙材料加工温度结晶速率的两倍以上。因此，peek材料对于sls成形的温度场要求非常精准，温度场稍有变化，直接导致温度低的烧结区域快速结晶收缩，零件翘曲变形。如何使peek材料的结晶速率变慢是降低sls加工难度，促进peek材料应用的关键。
3、氮化硅(si3n4)是一种环境友好型陶瓷材料，作为一种重要的结构陶瓷材料，其硬度大，具有自润滑性，耐磨损，抗腐蚀，高温稳定。更重要的，氮化硅具有较低的热导率，一旦加热至粉床加工温度，更易保持高温粉
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种氮化硅/聚醚醚酮复合粉末及其制备方法和成形方法，旨在解决现有的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末制备方法混合不均匀，氮化硅与聚醚醚酮粘附性差的问题。
2、为实现上述目的，按照本专利技术的一方面，提供了一种氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
3、s1将氧化石墨烯和助流剂加入有机溶剂水溶液中以获得第一悬浮液，将氮化硅加入有机溶剂水溶液中以获得第二悬浮液，将亚微米级的聚醚醚酮加入有机溶剂水溶液中以获得第三悬浮液；
4、s2将所述第一悬浮液、第二悬浮液和第三悬浮液混合并搅拌以获得复合悬浮液，使得聚醚醚酮包裹在氮化硅的表面充当粘结剂，并利用氧化石墨烯进一步改善氮化硅和聚醚醚酮之间的界面结合性；
5、s3对所述复合悬浮液进行加热使得有机溶剂水溶液蒸发，以此制得氮化硅/聚醚醚酮复合粉末。
6、作为进一步优选地，步骤s1中，所述氮化硅的粒径为10μm～100μm，所述亚微米级的聚醚醚酮的粒径为1μm以下。
7、作为进一步优选地，步骤s1中，所述有机溶剂水溶液的浓度为20vol％～95vol％，所述有机溶剂水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、丙醇水溶液、乙二醇水溶液或丁醇水溶液。
8、作为进一步优选地，步骤s1和步骤s2中，采用超声振荡与物理搅拌交替进行的方式获得悬浮液。
9、作为进一步优选地，步骤s2中，所述复合悬浮液中聚醚醚酮与氮化硅的质量比为1:4～4:1。
10、作为进一步优选地，步骤s2中，所述复合悬浮液中氧化石墨烯的质量与氮化硅和聚醚醚酮的质量之和的比值为(0.1～2):100。
11、作为进一步优选地，步骤s2中，所述复合悬浮液中助流剂的质量与氮化硅和聚醚醚酮的质量之和的比值为(0.1～0.5):100，所述助流剂为二氧化硅、二氧化钛、硬脂酸镁中的一种或多种。
12、按照本专利技术的另一方面，提供了利用上述方法制得的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末。
13、按照本专利技术的又一方面，提供了利用上述氮化硅/聚醚醚酮复合粉末进行激光选区烧结成形的方法。
14、作为进一步优选地，激光选区烧结的预热温度为298℃～328℃，填充功率为15w～25w，层厚为0.08mm～0.25mm，填充间距为0.1mm～0.3mm，轮廓攻略为3w～6w，光斑偏置为-0.1mm～0.1mm。
15、总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
16、1.本专利技术采用亚微米级的聚醚醚酮能够增加其表面能以增强其粘附性，使聚醚醚酮能够包裹在氮化硅颗粒的表面充当“粘结剂”，进而使得制备的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末更容易烧结，同时采用溶液共混蒸发法将氮化硅和亚微米级的聚醚醚酮均匀地混合在一起，配合加入的高界面能氧化石墨烯，能够有效增强氮化硅和聚醚醚酮的界面结合力，解决普通机械混合容易团聚的问题，使得聚醚醚酮更均匀地包裹在氮化硅颗粒的表面，最后配合助流剂使得制成的复合粉末流动性好,能够满足激光选区烧结技术对粉末材料的要求；
17、2.同时，本专利技术通过对聚醚醚酮与氮化硅的质量比进行优化，能够在一定程度上控制激光选区烧结所制备零件的弹性模量，使其更契合不同应用不同部位的力学性能。
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1.一种氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氮化硅的粒径为10μm～100μm，所述亚微米级的聚醚醚酮的粒径为1μm以下。
3.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂水溶液的浓度为20vol％～95vol％，所述有机溶剂水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、丙醇水溶液、乙二醇水溶液或丁醇水溶液。
4.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中，采用超声振荡与物理搅拌交替进行的方式获得悬浮液。
5.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述复合悬浮液中聚醚醚酮与氮化硅的质量比为1:4～4:1。
6.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述复合悬浮液中氧化石墨烯的质量与氮化硅和聚醚醚酮的质量之和的比值为(0.1～2):100。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述氮化硅的粒径为10μm～100μm，所述亚微米级的聚醚醚酮的粒径为1μm以下。
3.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述有机溶剂水溶液的浓度为20vol％～95vol％，所述有机溶剂水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、丙醇水溶液、乙二醇水溶液或丁醇水溶液。
4.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤s1和步骤s2中，采用超声振荡与物理搅拌交替进行的方式获得悬浮液。
5.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述复合悬浮液中聚醚醚酮与氮化硅的质量比为1:4～4:1。
6.如权利要求1所述的氮化硅/聚醚醚酮复合粉...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫春泽，王浩则，陈鹏，苏瑾，田煜恒，李宇昕，戚磊一，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：
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