川芎配方颗粒及其制备方法组成比例

本发明专利技术属中药提取及制剂领域，具体为川芎配方颗粒及其制备方法，目的是提供一种提取效率高、产品疗效显著的川芎配方颗粒，制备方法如下：Ａ、川芎粉碎成粗粉；Ｂ、川芎粗粉采用超临界萃取得挥发油，药渣备用，萃取压力为５～１５ＭＰａ，萃取温度为５～２５℃；Ｃ、挥发油用β－环糊精包合；Ｄ、将药渣用水煎煮，得煎煮液；或将药渣与川芎用水煎煮，得煎煮液；Ｅ、煎煮液过滤，浓缩成浸膏，加入浸膏用量１５－２５％的β－环糊精，干燥制成浸膏粉；Ｆ、浸膏粉中加入包合物，干法制粒，即可。该制备方法川芎油提取收率达５．２～７％，所含化学成分更丰富；β－环糊精包合川芎油解决了川芎油粘壁的问题，更增强了配方颗粒的溶解性；而且川芎配方颗粒在缺血性脑血管方面治疗作用显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药提取及制剂领域，具体涉及。
技术介绍
中药材川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。始载 于《神农本草经》，列为上品。其味辛、微苦、性温，主归肝、胆、心包经，具有活血行气，祛风止 痛之功效，临床用于月经不固、经闭痛经、癥瘕腹痛、胸胁剌痛、跌扑肿痛、头痛、风湿痹痛等 症。现代药理研究发现川芎具有抗血小板凝集、抗血栓、改善血液循环和镇痛等多种作用。 为便于临床应用，中药行业将符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提 取、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成配方颗粒，市面上已见将川芎制成配方颗粒销售。川芎含有挥发油、生物碱类、酚类及有机酸等多种化合物。挥发油是川芎的主要有 效成分之一，含有内酯类、苯酞类、萜烯类、脂肪酸等多种成分，主要活性成分藁本内酯含量 可达50%以上。川芎传统提取工艺通常是采用水蒸气蒸馏法提取挥发油(以下简称川芎 油)后，药渣用水煎煮提取其余有效成分。但工业生产中川芎配方颗粒的生产遇到了以下 瓶颈IJI丨芎油收率及成分不稳定。水蒸馏法提取川芎油，其提取收率较低，最高仅能达到1 %，而且收率不稳定，甚至 无法提取到川芎油。GC-MS分析表明，不同批次提取的川芎油组分差异较大，究其原因，可 能是川芎贮存不当或贮存时间过久，导致川芎油成分，尤其是品种丰富的高挥发性和热敏 性组分难以被提取出来，收率极低。为此，须在严格的条件下保存川芎，如单独保存，控制湿 度、温度；并避免一次过多购进川芎，以减少贮存压力。这不仅增加了生产成本，还经常遇到 原材料涨价、断货等问题，严重影响正常生产。其他含挥发油的药材并未发现水蒸馏提取挥 发油不稳定的情况，没有可借鉴的背景，专利技术人一直苦于无法解决在生产过程中挥发油提 取效率不稳定的问题。2、川芎油粘附器壁，造成损失。川芎油一般是另器保存，或是直接进入下一流程。川芎油用喷枪喷洒在浸膏粉中 混合，川芎油易附着在喷枪内壁或混合物料容器的内壁上，造成大量损失。超临界二氧化碳萃取技术是化工领域近几年发展起来的一项高新技术， CN99117380. 5公开了一种超临界二氧化碳萃取川芎药用有效成分的方法，应用三分离器分 段采集，川芎油的收率为2. 5-4.0%。在川芎超临界萃取物及其乙醇提取物的药理作用比 较[王聪、刘勇、王曙，华西药学杂志2009，24(3)，250-252]中公开了可采用超临界萃取提 取川芎的药效成分，发现川芎超临界萃取物与乙醇提取物在缺血性心脑血管方面具有明显 的药理作用。川芎超临界萃取物在脑缺血方面治疗作用显著，而川芎醇提取物在改善缺血 性心血管疾病方面具有一定的趋势，且略强于川芎超临界萃取物。基于行业现状，专利技术人欲提供一种提取效率高、产品疗效显著的生产工艺制备川 芎配方颗粒，以便于临床应用。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种提取效率高、产品疗效显著的川芎配方颗 粒。具体地，是通过一种全新的制备方法来实现的。本专利技术川芎配方颗粒是由下述方法制备A、川芎粉碎成粗粉；B、川芎粗粉采用超临界萃取得挥发油，药渣备用，萃取条件为采用CO2萃取，萃取 压力为5 15Mpa，萃取温度为5 25°C ；C、所得挥发油用β-环糊精包合，得挥发油- β-环糊精包合物；D、将步骤B所得药渣用水煎煮，得煎煮液；或将药渣与川芎用水煎煮，得煎煮液；Ε、煎煮液过滤，浓缩成浸膏，加入浸膏用量15-25%的β-环糊精，干燥(优选喷雾 干燥)制成浸膏粉；F、浸膏粉中加入挥发油- β _环糊精包合物，干法制粒，即可。进一步的步骤C中挥发油采用β-环糊精包合挥发油与β-环糊精的质量比为 1 3 10 (优选1 6 10)，包合温度为40 60°C，包合时间为1 2h。步骤D中的煎煮条件为加水煎煮1-3次，每次加6-12倍量水，煎煮45-150min ；取 煎煮液，过滤。优选煎煮条件为加水煎煮2次，第1次加8-12倍量水，煎煮90-150min ；第 2次加6-10倍量水，煎煮45-75min ；合并两次煎煮液，过滤。最优选煎煮条件为加水煎煮 2次，第1次加10倍量水，煎煮120min ；第2次加8倍量水，煎煮60min ；合并两次煎煮液， 过滤ο本专利技术制备方法制备工艺过程简单，参数易控。首先，采用超临界萃取技术，应用 一个萃取器、两个分离器，实现川芎油的提取收率达5. 2 7%，所含化学成分也更加丰富。 然后，采用β-环糊精包埋法，制成川芎油-β-环糊精包合物，包合物不仅解决了川芎油粘 附器壁的问题，更增强了配方颗粒的溶解性。更重要的是，经药理药效对比实验证实本专利技术 川芎配方颗粒在缺血性脑血管方面治疗作用显著。附图说明图1传统煎煮法提取川芎油的GC/MS色谱图。图2水蒸气蒸馏法提取川芎油的GC/MS色谱图。图3本专利技术超临界二氧化碳萃取法提取川芎油的GC/MS色谱图。具体实施例方式以下通过对本专利技术具体实施方式的描述说明但不限制本专利技术。一、不同方法提取川芎油的对比实验1、提取组分及收率对比。采用传统煎煮法，川芎油的收率最高只能达到0. 005%左右，仅得到5个组分。川 芎油的指纹图谱见图1。采用水蒸气蒸馏法，川芎油的收率为左右，得到30多个组分。川芎油的指纹图 谱见图2.采用超临界二氧化碳萃取技术，萃取压力为5 15Mpa，萃取温度为5 25°C，川 芎油的收率为5. 2%-7.0%，得到40多个组分，增加了易损失的萜烯类、脂肪酸类化合物等 10多个组分，收率也提高了 5倍多。川芎油的指纹图谱见图3。2、不同贮藏条件下，采用不同方法提取川芎油的收率，结果见表1 表1川芎油提取收率对比结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
川芎配方颗粒的制备方法，其特征在于：它采用如下步骤制备：Ａ、将川芎粉碎成粗粉；Ｂ、川芎粗粉采用超临界萃取得挥发油，药渣备用，萃取条件为：采用ＣＯ↓［２］萃取，萃取压力为５～１５Ｍｐａ，萃取温度为５～２５℃；Ｃ、所得挥发油用β－环糊精包合，得挥发油－β－环糊精包合物；Ｄ、将步骤Ｂ所得药渣用水煎煮，得煎煮液；或将药渣与川芎用水煎煮，得煎煮液；Ｅ、煎煮液过滤，浓缩成浸膏，加入浸膏用量１５－２５％的β－环糊精，干燥制成浸膏粉；Ｆ、浸膏粉中加入挥发油－β－环糊精包合物，干法制粒，即可。

【技术特征摘要】
川芎配方颗粒的制备方法，其特征在于它采用如下步骤制备A、将川芎粉碎成粗粉；B、川芎粗粉采用超临界萃取得挥发油，药渣备用，萃取条件为采用CO2萃取，萃取压力为5～15Mpa，萃取温度为5～25℃；C、所得挥发油用β 环糊精包合，得挥发油 β 环糊精包合物；D、将步骤B所得药渣用水煎煮，得煎煮液；或将药渣与川芎用水煎煮，得煎煮液；E、煎煮液过滤，浓缩成浸膏，加入浸膏用量15 25％的β 环糊精，干燥制成浸膏粉；F、浸膏粉中加入挥发油 β 环糊精包合物，干法制粒，即可。2.根据权利要求1所述的川芎配方颗粒的制备方法，其特征在于步骤C中挥发油采 用环糊精包合挥发油与环糊精的质量比为1 3 10，包合温度为40 60°C， 包合时间为1 2h。3.根据权利要求2所述的川芎配方颗粒的制备方法，其特征在于步骤C中挥发油采 用环糊精包合挥发油与环糊精的质量比为1 6 10。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，曾锐，张秀环，周维，冯健，罗旭，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]