【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及透波材料，具体涉及sibcn/sio2复合陶瓷材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、雷达天线是利用电磁波探测目标的精密设备，其内部结构精密且复杂，但承载能力较差，透波材料可以作为防护材料保护雷达内部结构不受损坏。目前透波材料广泛应用于飞行器和地面雷达设备中，随着飞行器的速度不断提高，前端的透波材料需要承受愈来愈极端环境的考验，头锥部位雷达天线罩对材料性能的要求也越发苛刻，需要透波材料能在强负载、高热流、大力矩等环境下使电磁波准确传输，因此研制耐高温、耐氧化、低介电、高强度的透波材料具有重要意义。
2、可见，透波材料不仅要求材料具备较高的力学性能、抗冲击性能、耐环境特性等，还要求材料能够透过电磁波，且几乎不改变电磁波的性质，要求材料具有低的介电常数，耐高温性能等。
3、采用聚合物前驱体转化法制备的sibcn陶瓷由于具有介电性能可调控、耐高温等特点而广泛应用于电磁功能材料领域，然而其力学性能较差，难以作为结构的承载件，一直是限制其发展的重要因素。另外，采用聚合物前驱体转化法制备的sibcn陶瓷在热解的过程中，随小分子气体的溢出会导致陶瓷存在大量孔隙，直接影响了陶瓷的力学性能，基于此，需要一种力学性能优异的陶瓷材料，以克服现有技术sibcn陶瓷存在的技术缺陷。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的不足，本专利技术提供了sibcn/sio2复合陶瓷材料及其制备方法和应用，本专利技术考虑到现有技术sibcn陶瓷存在力学性能差的技术缺陷，通过添加功能
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、sibcn/sio2复合陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
4、采用缩聚法制备前驱体聚硼硅氮烷；
5、将前驱体聚硼硅氮烷进行初步交联后，得到热交联前驱体，初步交联的目的在于：a、使敏感的活性基团发生化学反应，前驱体由液态转为固态，此时的前驱体对空气变得不敏感；b、前驱体在热解的过程中会释放气体，此过程有助于在压制后烧结的过程中更容易成型；c、有助于提高陶瓷产率；将热交联前驱体与sio2混合后球磨，再进行热解，前驱体属于有机物，必须要经过热解才能由有机材料转变为无机材料，得到sibcn/sio2复合陶瓷材料。
6、优选的，还包括如下步骤：热解前，将球磨的热交联前驱体与sio2的混合物压制成陶瓷素坯，压制成坯后方便制备。
7、优选的，所述前驱体聚硼硅氮烷按照如下步骤制备：
8、将三氯硅烷、三氯化硼混合，并于冰浴下加入六甲基二硅氮烷，然后室温下搅拌8-10h，再将反应体系升温到230-250℃，并保持2-2.5h，得到前驱体聚硼硅氮烷，温度过高和反应时间延长会导致前驱体提前交联，温度过低或时间太短会导致前驱体聚硼硅氮烷分子量太小，均不利于制备陶瓷前驱体，但是时间的延长并不能弥补反应温度太低带来的影响，温度较低时此反应不会进一步向正方向进行。
9、优选的，所述三氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷的摩尔比为0.1：0.1：0.36-0.42。
10、优选的，所述初步交联的条件为：惰性气氛下，于380-400℃下交联3-4h，初步交联的条件为经过实验得到的常用经验值，温度过低和时间太短导致热交联不完全，温度过高导致过度交联，且可能发生有机向无机转化，导致压制困难，一般时间为3-4h。
11、优选的，sio2占热交联前驱体与sio2总量的5-30％，此结论经由本申请图2获得，图2中力学性能优异的产品对应于sio2占热交联前驱体与sio2总量的5-30％。
12、优选的，sio2占热交联前驱体与sio2总量的30％，此结论经由本申请图2获得，此时力学性能最佳；热解时交联前驱体会造成质量损失，并在热解后生成复合材料，那么二氧化硅的具体含量无法测试，因此以sio2占热交联前驱体与sio2总量的质量分数进行计算。
13、优选的，所述热解反应的条件为：在惰性气氛下，于1350-1400℃下热解3-4h，本申请还测试了1000-1400℃下热解的力学性能，结果表明二氧化硅1400℃之后才会软化，1300℃之前的力学性能均不佳，所以温度低了二氧化硅不软化，对材料的粘接和填缝能力降低，因此力学性能较差。由于实验条件有限，未进行更高的热解温度试验，但是温度升高会导致材料的介电常数升高，材料的透波能力降低；时间长短是经验值，没有明确的做过时间的影响，但是时间太短材料可能使材料不能完全转化，时间更长应该影响较小。
14、本专利技术还保护了上述制备方法制得的sibcn/sio2复合陶瓷材料。
15、本专利技术还保护了上述sibcn/sio2复合陶瓷材料在制备电磁波透波材料中的应用，结果表明，本申请的sibcn/sio2复合陶瓷材料具有优异的透波性能，有望将其应用于制备电磁波透波材料中。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
17、1、本申请中采用无碳氯硅烷制备了具有高温透波性能的sibcn陶瓷材料，无碳的氯硅烷制备的陶瓷前驱体能够有效降低前驱体内部的碳含量，进而进一步降低陶瓷内的碳含量，提高陶瓷的透波率。
18、2、石英(sio2)具有低介电常数、低介电损耗、较低的软化温度，是提升sibcn陶瓷力学性能的优选填料；同时，在研究中发现，随着热解温度的升高，sio2软化时能够对sibcn陶瓷基体的微孔和裂纹进行填补，甚至将其粘连，以提高其机械性能；另外，微孔和裂纹的消失会阻碍空气进入陶瓷体系内部，能够提升陶瓷体系的耐热抗氧化性，且孔隙裂纹的减少也会阻碍空气中的水分进入陶瓷，有效降低复合陶瓷的吸湿率。
19、3、本专利技术利用二氧化硅熔点较低的特点对材料进行填充，提高材料的力学性能和耐热性能，二氧化硅软化，填补了陶瓷的缝隙，空气中的氧气难以侵蚀陶瓷内部，因此提高了耐热性能。
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1.SiBCN/SiO2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：热解前，将球磨的热交联前驱体与SiO2的混合物压制成陶瓷素坯。
3.根据权利要求1所述的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体聚硼硅氮烷按照如下步骤制备：
4.根据权利要求3所述的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述三氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷的摩尔比为0.1：0.1：0.36-0.42，所述聚合反应的条件为：于230-250℃下保持2-2.5h。
5.根据权利要求1所述的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述初步交联的条件为：惰性气氛下，于380-400℃下交联3-4h。
6.根据权利要求1所述的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，SiO2占热交联前驱体与SiO2总量的5-30％。
7.根据权利要求1所述的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料的
8.根据权利要求1所述的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述热解的条件为：在惰性气氛下，于1350-1400℃下热解3-4h。
9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制得的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料。
10.一种权利要求9所述的SiBCN/SiO2复合陶瓷材料在制备电磁波透波材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.sibcn/sio2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的sibcn/sio2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：热解前，将球磨的热交联前驱体与sio2的混合物压制成陶瓷素坯。
3.根据权利要求1所述的sibcn/sio2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体聚硼硅氮烷按照如下步骤制备：
4.根据权利要求3所述的sibcn/sio2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述三氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷的摩尔比为0.1：0.1：0.36-0.42，所述聚合反应的条件为：于230-250℃下保持2-2.5h。
5.根据权利要求1所述的sibcn/sio2复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：周睿，王卿，耿莉，孔杰，刘光海，于震，马明伟，王行，
申请(专利权)人：国投陶瓷基复合材料研究院西安有限公司，
类型：发明
国别省市：
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