【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷材料，具体涉及一种多孔超高温陶瓷及其改性c/sic复合材料的制备方法。
技术介绍
1、连续碳纤维增强超高温改性sic陶瓷基复合材料cf/sic-uhtcs继承了超高温陶瓷本身良好的高温强度、极端熔点和自愈合能力，又具备轻质、优异的抗热震性和耐损伤性，克服了陶瓷基复合材料有限的抗氧化性和温度限制，以及超高温陶瓷较高的比重和裂纹敏感性，在航天飞行器的外防热与发动机的内防热领域展示出巨大的应用潜力。
2、目前，金属改性陶瓷基复合材料中金属碳化物的超高温相的制备方法主要有化学气相渗透法(cvi)、先驱体浸渗热解法(pip)和反应熔体浸渗法(rmi)三种。其中，pip-金属碳化物可制备大批量厚壁、复杂形状构件，但pip工艺需要多轮次进行，产品制备周期较长，且聚金属碳氧烷在裂解时所产生的游离碳与金属氧化物并不能充分反应，导致纤维及界面发生氧化还原反应，从而造成纤维就位强度的下降；采用化学气相沉积金属氯化物前体分子较大，很难进入材料内部填充空隙，无法制备厚壁构件；rmi-金属碳化物温度较高，容易损伤纤维，不利于陶瓷基复合材料材料的整体强度。以上三种方法均无法从分子层面对陶瓷基复合材料材料进行设计。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种多孔超高温陶瓷及其改性c/sic复合材料的制备方法，以解决现有无法从分子层面对陶瓷基复合材料进行设计，现有方法存在的制备周期长、纤维就位强度低、前体分子较大难以进入材料内部填充孔隙和整体强度低的问题。>
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
3、一种多孔超高温陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将间苯二酚、甲醛水溶液与碳酸钠混合，搅拌，得到溶液1；
5、(2)将金属醇盐与正丁醇混合，搅拌，得到溶液2；
6、(3)在去离子水和乙醇的混合溶液中加入硝酸，搅拌，得到溶液3；
7、(4)将步骤(1)中得到的溶液2加入到步骤(1)得到的溶液1中，搅拌至混合均匀后，加入步骤(3)得到的溶液3，再次搅拌，得到含金属溶胶；
8、(5)将步骤(4)得到的含金属溶胶经固化和热处理，制得。
9、本专利技术的有益效果为：本专利技术采用溶胶-凝胶法制备多孔超高温陶瓷材料，制备流程简单，能够有效的从分子层面进行设计，通过对溶胶的ph、催化剂、溶剂以及水含量的调控，可以精确控制多孔c/sic的内部三维空间拓扑结构，增进液相渗入动力，提升材料的致密化效果，从而提升材料的烧蚀性能。
10、进一步地，步骤(1)中间苯二酚和甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为0.8-1.2：1.8-2.2；甲醛水溶液中甲醛的质量分数为30％-40％；碳酸钠的质量分数为溶液1的0.8-1.2％；搅拌的时间为20-40min。
11、优选地，步骤(1)中间苯二酚和甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为1：1；甲醛水溶液中甲醛的质量分数为37％；碳酸钠的质量分数为溶液1的1％；搅拌时间为30min。
12、进一步地，步骤(2)中金属醇盐与正丁醇的体积比为1.8-2.2：0.8-1.2；金属醇盐包括hf、zr、nb、ta和ti的醇类盐中的任意一种；所述醇类盐包括丁醇盐、丙醇盐、乙醇盐和丁醇盐中的任意一种；搅拌的时间为10-25min。
13、优选地，步骤(2)中金属醇盐与正丁醇的体积比为2：1；金属醇盐为正丁醇铪；搅拌的时间为20min。
14、进一步地，步骤(3)中去离子水、乙醇和硝酸的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2：1.8-2.2；搅拌的时间为15-20min。
15、优选地，步骤(3)中去离子水、乙醇和硝酸的体积比为1：1：2；搅拌的时间为18min。
16、进一步地，步骤(4)中溶液1和溶液2的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2；溶液3与溶液1和溶液2的混合溶液的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2；再次搅拌的时间为2-3h。
17、优选地，步骤(4)中溶液1和溶液2的体积比为1：1；溶液3与溶液1和溶液2的混合溶液的体积比为1：1；再次搅拌的时间为2.5h。
18、进一步地，步骤(5)中固化的条件为：先以3-5℃/min的升温速率升温至80-150℃，再于80-120℃烘干30-60min；热处理的温度为800-1200℃，时间为1-5h。
19、优选地，步骤(5)中固化的条件为：先以4℃/min的升温速率升温至120℃，再于100℃烘干45min；热处理的温度为1000℃，时间为3h。
20、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本专利技术的溶胶-凝胶制备多孔超高温陶瓷材料的原料简单易得，反应条件温和，可以很容易的对配方中各组分的含量进行调控，以制备不同规格的多孔超高温陶瓷材料。
21、一种多孔超高温陶瓷，采用上述的制备方法制得。
22、本专利技术的有益效果为：本专利技术制得的多孔超高温陶瓷整体升呈现多孔结构，孔径尺寸小，分布均匀，可以有效的应用于多孔超高温陶瓷改性c/sic复合材料的制备，具有普适性。
23、一种多孔超高温陶瓷改性c/sic复合材料的制备方法，包括以下步骤：
24、将c/sic陶瓷基复合材料置于权利要求1步骤(4)得到的含金属溶胶中依次进行真空浸渍和加压浸渍，然后一起进行水热反应，取出烘干，最后进行热处理，制得。
25、本专利技术的有益效果为：本专利技术一方面通过h+亲电取代反应，使得rf更容易生成链状结构，可以充分包裹金属醇盐，促使金属氧化物与树脂碳的反应，减少对纤维及界面的侵蚀；另一方面能够从分子层面设计陶瓷基复合材料基体的形貌，精细化分陶瓷基复合材料内部孔隙结构，能够有效提升陶瓷基复合材料的抗烧蚀性能。
26、进一步地，真空浸渍的时间为30-60min；加压浸渍的时间为30-60min，压力为0.8-1.2mpa；水热反应的条件为：以3-5℃的升温速率升温至80-150℃，保温2-12h；烘干的温度为80-120℃，时间为30-60min；热处理的温度为800-1200℃，时间为1-5h。
27、优选地，真空浸渍的时间为45min；加压浸渍的时间为45min，压力为1mpa；水热反应的条件为：以4℃的升温速率升温至120℃，保温7h；烘干温度为100℃，时间为45min；热处理的温度为1000℃，时间为3h。
28、一种多孔超高温陶瓷改性c/sic复合材料，采用上述的制备方法制得。
29、本专利技术的有益效果为：本专利技术通过从分子层面设计陶瓷基复合材料，将多孔超高温陶瓷引入到c/sic陶瓷基复合材料中，精细划分了陶瓷基复合材料的内部孔隙结构，制得的多孔超高温陶瓷改性c/sic复合材料具备优异的抗烧蚀性能。
30、本专利技术具有以下有益效果：
31、(1)本专利技术采用溶胶-凝胶法制备了多孔超高温陶瓷材料，并将多孔超高温陶瓷材料应用于制备多孔超高温陶瓷改性c本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中间苯二酚和甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为0.8-1.2：1.8-2.2；甲醛水溶液中甲醛的质量分数为30％-40％；碳酸钠的质量分数为溶液1的0.8-1.2％；搅拌的时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中金属醇盐与正丁醇的体积比为1.8-2.2：0.8-1.2；金属醇盐包括Hf、Zr、Nb、Ta和Ti的醇类盐中的任意一种；所述醇类盐包括丁醇盐、丙醇盐、乙醇盐和丁醇盐中的任意一种；搅拌的时间为10-25min。
4.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中去离子水、乙醇和硝酸的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2：1.8-2.2；搅拌的时间为15-20min。
5.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中溶液1和溶液2的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2；溶液3与
6.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中固化的条件为：先以3-5℃/min的升温速率升温至80-150℃，再于80-120℃烘干30-60min；热处理的温度为800-1200℃，时间为1-5h。
7.一种多孔超高温陶瓷，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
8.一种多孔超高温陶瓷改性C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的多孔超高温陶瓷改性复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空浸渍的时间为30-60min；所述加压浸渍的时间为30-60min，压力为0.8-1.2MPa；所述水热反应的条件为：以3-5℃的升温速率升温至80-150℃，保温2-12h；所述烘干的温度为80-120℃，时间为30-60min；所述热处理的温度为800-1200℃，时间为1-5h。
10.一种多孔超高温陶瓷改性C/SiC复合材料，其特征在于，采用权利要求8或9所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中间苯二酚和甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为0.8-1.2：1.8-2.2；甲醛水溶液中甲醛的质量分数为30％-40％；碳酸钠的质量分数为溶液1的0.8-1.2％；搅拌的时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中金属醇盐与正丁醇的体积比为1.8-2.2：0.8-1.2；金属醇盐包括hf、zr、nb、ta和ti的醇类盐中的任意一种；所述醇类盐包括丁醇盐、丙醇盐、乙醇盐和丁醇盐中的任意一种；搅拌的时间为10-25min。
4.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中去离子水、乙醇和硝酸的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2：1.8-2.2；搅拌的时间为15-20min。
5.根据权利要求1所述的多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中溶液1和溶液2的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2；溶液3与溶液1和溶液2的...
【专利技术属性】
技术研发人员：成溯，邓莹莹，陆彤，刘光海，
申请(专利权)人：国投陶瓷基复合材料研究院西安有限公司，
类型：发明
国别省市：
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