【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳陶材料制备，具体涉及一种高导热低膨胀碳陶材料及其制备方法。
技术介绍
1、碳陶材料因其低密度、高比强、耐高温、耐腐蚀、耐候性等一系列优点，被广泛应用于航空航天、轨道交通、汽车等领域。碳陶材料的制备方法通常采用化学气相渗透法(cvi)、先驱体浸渗热解法(pip)和反应熔体浸渗法(rmi)等。
2、其中，cvi法制备界面层和基体具有较高的力学性能、对异型构件较友好，但成本较高、容易出现密度梯度；pip法制备界面层和基体具有均匀性好、成本低的优点，但存在制备周期较长的问题。目前工程化应用中通常采用cvi法制备，对于尺寸较厚的预制体，存在内部密度不均匀的问题，同时由于碳陶材料导热性能不佳，对构件中相邻配件的耐温性要求较高。以刹车盘为例，现使用的铸铁盘导热较快，使用过程中对卡钳、油路管道等附属配件热影响较小，而正常工艺制备的碳陶盘导热较差，热扩散系数一般为10mm2/s以下，不足以满足碳陶盘的制动安全性以及长寿命使用要求。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种高导热低膨胀碳陶材料及其制备方法，以解决现有碳陶材料存在的内部密度不均匀，导热性能差的问题。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
3、一种高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)在碳纤维预制体上沉积热解碳，然后进行热处理，制得具备界面层的预制体；
5、(2)将有机硅树脂、固化剂、催化剂和无机填料混合均匀
6、(3)将热固性树脂、固化剂和溶剂混合均匀，制得浆料b；然后将步骤(2)得到的半成品碳碳复合材料于浆料b中进行压力浸渍，然后进行固化和裂解，直至材料密度达到1.2-1.5g/cm3，制得碳碳复合材料；
7、(4)将步骤(3)制得的碳碳复合材料进行高温陶瓷化处理，制得。
8、本专利技术的有益效果为：本专利技术采用cvi+pip工艺进行增密加工，制备周期短，一方面通过热解碳界面层保障了材料的性能，另一方面pip工艺中浆料的组分具有可设计性强的特点，通过在浆料a中添加高密度填料可以大幅提升构件的增密效率，进一步缩短碳碳阶段的制备周期；本专利技术制得的高导热低膨胀碳陶材料，通过采用于浆料a中进行浸渍加工等工艺，有效的提高了材料的热扩散系数和力学性能。
9、进一步地，步骤(1)中碳纤维预制体的制备方法为：将无纬布和网胎层交替层叠至设计厚度，z向以针刺方式进行缝制，制得碳纤维预制体。
10、进一步地，无纬布和网胎层均为t300碳纤维或t700碳纤维；交替层叠时每层以顺或逆时针旋转45°进行层叠。
11、进一步地，步骤(1)中沉积热解碳的温度为600-1200℃，时间为40-100h；热处理的温度为2000-2500℃，时间为1-5h。
12、优选地，步骤(1)中沉积热解碳的温度为900℃，时间为60h；热处理的温度为2300℃，时间为4h。
13、进一步地，步骤(2)中有机硅树脂、固化剂、催化剂和无机填料的质量比为80-120：40-60：1-5：20-50。
14、优选地，步骤(2)中有机硅树脂、固化剂、催化剂和无机填料的质量比为100：50：3：40。
15、进一步地，有机硅树脂包括聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷；所述固化剂为二乙烯基苯或乙烯基硅氧烷；催化剂为质量分数为0.8-1.2％的氯铂酸醇溶液；无机填料包括铁粉、铝粉、铜铁合金粉末、氧化铝、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳化硅、炭黑、石墨、钨酸锆中的至少一种，粒径为0.5-5μm。
16、采用上述进一步技术方案的有益效果为：采用pip工艺制备碳基体时，往往第一周期对碳纤维的损伤最大，远超过后续总和，其主要损伤形式是热应力物理损伤。由于低密度的预制体结构不稳定，直接用热固性树脂(酚醛树脂等)进行浸渍时，由于固化后体积收缩，会影响预制体结构，而浆料a中有机硅树脂为加成型，固化时无低分子副产物，基本无体积收缩，能够最大程度的保证显微结构的完整性；同时，高导热填料的加入能够提高制件的导热性能，有效提升热扩散系数；钨酸锆等负膨胀填料的加入能够平衡基体的热膨胀系数，减少制备过程产生了裂纹缺陷，提高制件的力学性能。
17、进一步地，步骤(2)中真空浸渍的真空度为-0.1～0mpa，时间为1-2h；固化的温度为100-150℃，时间为4-8h；裂解的温度为800-1200℃，时间为1-5h。
18、优选地，步骤(2)中真空浸渍的真空度为-0.1mpa，时间为1h；固化的温度为150℃，时间为6h；裂解的温度为1000℃，时间为4h。
19、进一步地，步骤(3)中热固性树脂、固化剂和溶剂的质量比为50-150：5-20：80-120。
20、优选地，步骤(3)中热固性树脂、固化剂和溶剂的质量比为120：15：80。
21、进一步地，热固性树脂包括呋喃树脂或酚醛树脂；固化剂包括二甲苯磺酸或乌洛托品；溶剂包括乙醇、丙酮和二甲苯中任意一种。
22、采用上述进一步技术方案的有益效果为：本专利技术在pip工艺制备碳基体时，在第一周期选用了以加成型有机硅树脂为主体的浆料a，而在后续增密加工过程中采用了以热固性树脂(酚醛树脂等)为主体的浆料b，一方面有效的避免了第一周期直接用热固性树脂进行浸渍导致固化后体积收缩，影响预制体结构；另一方面在第一周期后采用浆料b进行增密加工，保障了增密加工的效率，缩短了碳碳阶段的制备周期。
23、进一步地，步骤(3)中压力浸渍的压力为1-3mpa，时间为1-4h；固化的温度为100-150℃，时间为2-4h；裂解的温度为800-1200℃，时间为1-5h。
24、优选地，步骤(3)中压力浸渍的压力为2mpa，时间为2h；固化的温度为120℃，时间为4h；裂解的温度为1200℃，时间为3h。
25、进一步地，步骤(4)中陶瓷化处理的温度为1200-1600℃，时间为1-4h，陶瓷化处理的原材料为为硅粉、铁粉、铜粉、铁硅粉、铜硅粉中至少一种。
26、优选地，步骤(4)中陶瓷化处理的温度为1400℃，时间为3h。
27、一种高导热低膨胀碳陶材料，采用上述的制备方法制得。
28、本专利技术具有以下有益效果：
29、(1)本专利技术在浆料a中添加了高导热填料和金属粉末，可根据粒径大小进行搭配，能够有效的提高制得高导热低膨胀碳陶材料的导热性能，有效的提高了碳陶材料的致密化程度，并通过引入的金属原子，使碳陶材料内部电子间形成热传导，从而更进一步的提高碳陶材料的导热性能。
30、(2)碳碳复合材料的加工工艺一般采用cvi工艺，这种工艺从预制体增密加工至待陶瓷化状态时，需要至少30-45d，需要较高的时间成本和人工成本。而本专利技术采本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中沉积热解碳的温度为600-1200℃，时间为40-100h；热处理的温度为2000-2500℃，时间为1-5h。
3.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机硅树脂、固化剂、催化剂和无机填料的质量比为80-120：40-60：1-5：20-50。
4.根据权利要求1或3所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅树脂包括聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷；所述固化剂为二乙烯基苯或乙烯基硅氧烷；所述催化剂为质量分数为0.8-1.2％的氯铂酸醇溶液；所述无机填料包括铁粉、铝粉、铜铁合金粉末、氧化铝、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳化硅、炭黑、石墨和钨酸锆中的至少一种，粒径为0.5-5μm。
5.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中真空浸渍的真空度为-0.1～0MPa，时间为1-2h；固化的温度
6.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热固性树脂、固化剂和溶剂的质量比为50-150：5-20：80-120。
7.根据权利要求1或6所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂包括呋喃树脂或酚醛树脂；所述固化剂包括二甲苯磺酸或乌洛托品；所述溶剂包括乙醇、丙酮和二甲苯中任意一种。
8.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中压力浸渍的压力为1-3MPa，时间为1-4h；固化的温度为100-150℃，时间为2-4h；裂解的温度为800-1200℃，时间为1-5h。
9.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中陶瓷化处理的温度为1200-1600℃，时间为1-4h，陶瓷化处理的原材料为硅粉、铁粉、铜粉、铁硅粉、铜硅粉中至少一种。
10.一种高导热低膨胀碳陶材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中沉积热解碳的温度为600-1200℃，时间为40-100h；热处理的温度为2000-2500℃，时间为1-5h。
3.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机硅树脂、固化剂、催化剂和无机填料的质量比为80-120：40-60：1-5：20-50。
4.根据权利要求1或3所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅树脂包括聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷；所述固化剂为二乙烯基苯或乙烯基硅氧烷；所述催化剂为质量分数为0.8-1.2％的氯铂酸醇溶液；所述无机填料包括铁粉、铝粉、铜铁合金粉末、氧化铝、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳化硅、炭黑、石墨和钨酸锆中的至少一种，粒径为0.5-5μm。
5.根据权利要求1所述的高导热低膨胀碳陶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中真空浸渍的真空度为-0.1～0mpa，时间为1-2h；固化的温度为100-...
【专利技术属性】
技术研发人员：董强，王芙愿，史思涛，王静，郑伟，
申请(专利权)人：国投陶瓷基复合材料研究院西安有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。