一种连续流重氮化反应制备4-硝基-2-溴-5-氟苯甲醚的方法技术

本申请涉及重氮化反应方法领域，具体公开了一种连续流重氮化反应制备4‑硝基‑2‑溴‑5‑氟苯甲醚的方法。本申请的方法包括以下步骤：S1、制备原料液A：乙腈，4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺，混合溶解，反应得到原料液A；S2、制备原料液B：乙腈，溴化铜，亚硝酸异戊酯，混合溶解，反应得到原料液B；S3、通过泵将原料液A和原料液B输送至连续搅拌全混反应器，得到反应液；S4、对反应液进行脱溶、洗涤、吸附、再次脱溶结晶、过滤分离，得到4‑硝基‑2‑溴‑5‑氟苯甲醚。本申请中的连续流重氮化技术中具有原料更温和、安全风险低、物料处理量大、产品的收率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及有机化学，更具体地说，它涉及一种利用连续流反应器进行重氮化的反应方法。

技术介绍

1、重氮化反应是芳香一级胺或脂肪伯胺在亚硝酸或亚硝酸盐及过量酸在低温作用下生成重氮盐的反应，是很多反应的重要历程，脱氮上溴类反应为快反应，且有大量氮气产生，在放大生产时可能会有热累计，传统釜式重氮化反应通常是在低温条件下缓慢滴加亚硝酸钠溶液，重氮化合物与未参与反应的反应物保持接触的时间长，会引发许多副反应，反应放热时釜式反应釜传质传热能力差，容易存在局部热点，自动化程度低，易导致重氮化反应釜中气体暴增的风险，这些问题都限制了其大规模生产。

2、专利号为2009103037933的中国专利，该专利公开了一种邻氯对硝基重氮盐的制备方法，以对硝基苯胺为原料，介质为质量百分比5～30％的酸性，加氯化剂和表面活性剂进行氯化反应，氯化反应结束后直接加重氮化试剂再完成重氮化反应，对于碱性弱的芳香伯胺，多采用浓硫酸溶解芳香族伯胺，再加入亚硝酰硫酸溶液，这种方法采用浓硫酸和亚硝酰硫酸，大规模生产时一旦失控，极容易发生安全事故。

3、因此，开发高效安全的重氮化反本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续流重氮化反应制备4-硝基-2-溴-5-氟苯甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种连续流重氮化反应制备4-硝基-2-溴-5-氟苯甲醚的方法，其特征在于，所述原料包括以下重量份的组分：A组分、100-120份4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺、800-1000份乙腈；B组分、200-250份亚硝酸异戊酯、180-220份溴化铜、1800-2000份乙腈。

3.根据权利要求1所述的一种连续流重氮化反应制备4-硝基-2-溴-5-氟苯甲醚的方法，其特征在于，所述原料包括以下重量份的组分：A组分、108份4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺...

【技术特征摘要】

1.一种连续流重氮化反应制备4-硝基-2-溴-5-氟苯甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种连续流重氮化反应制备4-硝基-2-溴-5-氟苯甲醚的方法，其特征在于，所述原料包括以下重量份的组分：a组分、100-120份4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺、800-1000份乙腈；b组分、200-250份亚硝酸异戊酯、180-220份溴化铜、1800-2000份乙腈。

3.根据权利要求1所述的一种连续流重氮化反应制备4-硝基-2-溴-5-氟苯甲醚的方法，其特征在于，所述原料包括以下重量份的组分：a组分、108份4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺、857份乙腈；b组分、204份亚硝酸异戊酯、194份溴化铜、1820份乙腈。

4.一种连续流重氮化反应制备4-硝基-2-溴-5-氟苯甲醚的方法，其特征在于，步骤s1中，将原料液a添加至反应釜r1，控制反应釜r1内温20-30℃，搅拌2-3h，将反应釜r1中料液经过滤器进...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱经伟，胡泳炳，封伟，舒高翔，董国红，钱方俊，唐凡，王伟，
申请(专利权)人：浙江晖石药业有限公司，
类型：发明
国别省市：