【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机物后处理，尤其涉及一种利多卡因精制的方法。
技术介绍
1、利多卡因，中文名为n-二乙氨基乙酰基-2,6-二甲基苯胺，为酰胺类局麻药及抗心律失常药。利多卡因通常是采用2,6-二甲基苯胺和氯乙酰氯经酰化反应制得中间体2-氯-n-(2,6-二甲苯基)乙酰胺，再将该中间体与二乙胺缩合制备得到。该反应直接制备得到的产品为利多卡因粗品，而为提高利多卡因产品质量，需要对利多卡因粗品进行精制。常用的精制方法为将利多卡因粗品用低碳醇(如甲醇、乙醇)溶解，然后用不良溶剂(如水)结晶。但是该精制方法得到的利多卡因产品的纯度仍不够高，并且性状不佳(产品颜色为灰色)，难以满意高质量的需求。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种利多卡因精制的方法。采用本专利技术的方法对利多卡因粗品进行精制，所得利多卡因纯度高，性状好(颜色为白色)。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种利多卡因精制的方法，包括以下步骤：
4、将利多卡因粗品溶解于直链烷烃类有机溶剂中，得到利多卡因溶液；
5、将所述利多卡因溶液依次进行水洗、第一脱色和第一降温结晶，得到利多卡因精制品和精制母液；
6、将所述精制母液与水混合，用盐酸将所得混合液的ph值调节至2～4，静置分层，将所得水层进行第二脱色，得到脱色液；
7、用氢氧化钠溶液将所述脱色液的ph值调节至7～9，然后进行第二降温结晶，得到利多
8、优选地，所述直链烷烃类有机溶剂包括正庚烷、正己烷和正辛烷中的一种或几种，所述直链烷烃类有机溶剂与利多卡因粗品的质量比为1～3:1。
9、优选地，所述溶解在搅拌和加热的条件下进行，所述加热的温度为60～65℃。
10、优选地，所述水洗的方法为：在所述利多卡因溶液中加入热水，搅拌静置，分去水层。
11、优选地，所述热水的温度为40～60℃，所述水洗的次数为两次，每次水洗所用热水与利多卡因粗品的质量比为1:1。
12、优选地，所述第一脱色和第二脱色采用的脱色试剂为活性炭；所述第一脱色和第二脱色的时间独立地为20～30min。
13、优选地，所述第一降温结晶的温度为0～10℃，结晶时间为1h。
14、优选地，所述水的质量为精制母液质量的10～30％。
15、优选地，所述第二降温结晶的温度为5～15℃，结晶时间为1h。
16、优选地，所述第一降温结晶和第二降温结晶后，还包括将所得固体进行干燥，所述干燥的温度为40±5℃，时间为2h。
17、本专利技术提供了一种利多卡因精制的方法，包括以下步骤：将利多卡因粗品溶解于直链烷烃类有机溶剂中，得到利多卡因溶液；将所述利多卡因溶液依次进行水洗、第一脱色和第一降温结晶，得到利多卡因精制品和精制母液；将所述精制母液与水混合，用盐酸将所得混合液的ph值调节至2～4，静置分层，将所得水层进行第二脱色，得到脱色液；用氢氧化钠溶液将所述脱色液的ph值调节至7～9，然后进行第二降温结晶，得到利多卡因精制品。本专利技术首先将利多卡因粗品用直链烷烃类有机溶剂溶解，通过水洗除掉水溶性杂质后，进行脱色和降温结晶的方式，实现利多卡因的精制；对精制后的母液，通过萃取(即加盐酸成盐萃取以及加氢氧化钠中和脱盐结晶的过程)、降温结晶的方式，完成母液回收。通过本专利技术的精制工艺，利多卡因精制品的纯度大大提升，且由母液回收得到的利多卡因纯度也较高，质量水平远超过利多卡因粗品。本专利技术的精制方法不仅能够提升利多卡因精制产品质量(纯度高、性状好)，同时，也使母液中的物料得到了合理回收，提高了经济效益。
18、实施例结果表明，采用本专利技术提供的方法对利多卡因粗品进行精制，直接得到的利多卡因精制品的hplc纯度为99.8％以上，母液回收的利多卡因精制品的hplc纯度为98.6％以上，产品颜色均为白色。
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1.一种利多卡因精制的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述直链烷烃类有机溶剂包括正庚烷、正己烷和正辛烷中的一种或几种，所述直链烷烃类有机溶剂与利多卡因粗品的质量比为1～3:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解在搅拌和加热的条件下进行，所述加热的温度为60～65℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水洗的方法为：在所述利多卡因溶液中加入热水，搅拌静置，分去水层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述热水的温度为40～60℃；所述水洗的次数为两次，每次水洗所用热水与利多卡因粗品的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一脱色和第二脱色采用的脱色试剂为活性炭；所述第一脱色和第二脱色的时间独立地为20～30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一降温结晶的温度为0～10℃，结晶时间为1h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的质量为精制母液质量的10～30
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二降温结晶的温度为5～15℃，结晶时间为1h。
10.根据权利要求1、7或9所述的方法，其特征在于，所述第一降温结晶和第二降温结晶后，还包括将所得固体进行干燥，所述干燥的温度为40±5℃，时间为2h。
...【技术特征摘要】
1.一种利多卡因精制的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述直链烷烃类有机溶剂包括正庚烷、正己烷和正辛烷中的一种或几种，所述直链烷烃类有机溶剂与利多卡因粗品的质量比为1～3:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解在搅拌和加热的条件下进行，所述加热的温度为60～65℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水洗的方法为：在所述利多卡因溶液中加入热水，搅拌静置，分去水层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述热水的温度为40～60℃；所述水洗的次数为两次，每次水洗所用热水与利多卡因粗品的质量比为1:1。...
【专利技术属性】
技术研发人员：王正杰，闫鹏国，闫睿琨，孟兴宇，闫慧萍，王锦霞，李学梁，张佃强，
申请(专利权)人：山西双雁药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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