【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法。
技术介绍
1、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，分子式c4h4clnos，结构式参见图1，能与氯及大多数阴、阳离子及非离子表面活性剂相混溶。5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮是防腐剂的制作原料，其常与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮复配使用，具有广谱杀菌防腐剂，能有效杀灭藻类、细菌和真菌。5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的复配还常常用于制备预糊化淀粉和生物粘泥抑制剂等，如cn103739721b一种预糊化淀粉及其制备方法，cn103535369b一种生物粘泥抑制剂及其制备方法。
2、虽然5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮常与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮复配使用，但是目前关于二者的制备多是聚焦于2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备，而抑制5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的生成，如中国专利cn102786491 b、cn112110870b等。
3、中国专利cn110066256b公开了一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，包括以下步骤：将含5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的样品在层析柱中采用洗脱剂洗脱，即得；所述洗脱剂为第一溶剂与第二溶剂的混合溶剂，所述第一溶剂为石油醚，第二溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种，该专利技术提纯得到的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的纯度较高，最高可达到99.9％。但其是对含有5-氯-2-甲基-4-异噻唑
技术实现思路
1、为了提高5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的收率，本专利技术提供了一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，通过控制氯气的添加量和反应温度来控制5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的生成，提高了5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮收率。
2、本专利技术的目的是提供一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，先将n,n'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯混合，冷却至8-10℃，分阶段加入氯气，通完氯气后继续保温反应20-40min；
3、反应原理如下：
4、
5、氯气的添加方式如下：
6、第一阶段：维持反应体系温度为10-12℃，在0.5h内通入25-30％的氯气；
7、第二阶段：维持反应体系温度为13-14℃，在1h内通入25-30％的氯气；
8、第三阶段：维持反应体系温度为15-18℃，在1.5h内通入剩余的氯气。
9、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，第一阶段：维持反应体系温度为10℃，在0.5h匀速通入25％的氯气；
10、第二阶段：维持反应体系温度为13℃，在1h匀速通入25％的氯气；
11、第三阶段：维持反应体系温度为15℃，在1.5h匀速通入剩余氯气。
12、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，n,n'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺、乙酸乙酯、氯气的质量比例为1:2-5:0.7-0.9。
13、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，保温反应20-40min结束后的物料进行脱酸、除溶剂、中和和纯化，得到纯化后的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮样品。
14、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，中和的步骤如下：将硝酸镁水溶液、除溶剂后的物料、氢氧化镁混合，反应，中和产物ph为1-2。
15、原理如下：
16、
17、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，硝酸镁水溶液、除溶剂后的物料、氢氧化镁的质量比为1:3:0.1。
18、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，纯化的步骤如下：
19、中和后物料用有机溶剂萃取，收集有机相，干燥，用填充了薄层层析硅胶的层析柱纯化，并用石油醚和乙醇的混合溶剂洗脱。
20、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，所述有机溶剂为乙酸乙酯，或者乙酸乙酯与乙醇的混合溶剂。
21、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，混合溶剂中，乙酸乙酯与乙醇体积比例为5-10:1。
22、优选的，上述5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，混合洗脱剂中，石油醚和乙醇的体积比例为3-5:1。
23、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
24、本专利技术在n,n'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺与氯气反应阶段通过控制氯气的添加量和反应温度来控制5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的生成，提高了5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮收率。
25、本专利技术通过有机溶剂萃取的方式对中和后的产物进行第一阶段的提纯，利用填充了薄层层析硅胶的层析柱进行第二阶段的提纯。与现有的纯化技术相比，5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮收率和纯度都较高。
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1.一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，先将N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯混合，冷却至8-10℃，分阶段加入氯气，通完氯气后继续保温反应；
2.根据权利要求1所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，第一阶段：维持反应体系温度为10℃，在0.5h匀速通入25％的氯气；
3.根据权利要求2所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺、乙酸乙酯、氯气的质量比例为1:2-5:0.7-0.9。
4.根据权利要求3所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，保温反应20-40min结束后的物料进行脱酸、除溶剂、中和和纯化，得到纯化后的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮样品。
5.根据权利要求4所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，中和的步骤如下：将硝酸镁水溶液、除溶剂后的物料、氢氧化镁混合，反应，中和产物pH为1-2。
6.根据权利
7.根据权利要求4所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，纯化的步骤如下：
8.根据权利要求7所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯，或者乙酸乙酯与乙醇的混合溶剂。
9.根据权利要求1所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，混合溶剂中，乙酸乙酯与乙醇体积比例为5-10:1。
10.根据权利要求1所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，混合洗脱剂中，石油醚和乙醇的体积比例为3-5:1。
...【技术特征摘要】
1.一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，先将n,n'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯混合，冷却至8-10℃，分阶段加入氯气，通完氯气后继续保温反应；
2.根据权利要求1所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，第一阶段：维持反应体系温度为10℃，在0.5h匀速通入25％的氯气；
3.根据权利要求2所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，n,n'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺、乙酸乙酯、氯气的质量比例为1:2-5:0.7-0.9。
4.根据权利要求3所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，保温反应20-40min结束后的物料进行脱酸、除溶剂、中和和纯化，得到纯化后的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮样品。
5.根据权利要求4所述的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁凯，辛凤丹，刘强，刘玉雄，梁壮壮，
申请(专利权)人：陕西中杰科仪化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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