【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及鱼腥草素钠制备，尤其涉及一种鱼腥草素钠的制备方法。
技术介绍
1、鱼腥草素钠为三白草科植物蕺菜全草挥发油中一种醛类成分的化学合成物，对肺炎双球菌，伤寒杆菌，金黄色葡萄球菌，大肠杆菌及孢子丝菌等有明显抑制作用。可提高机体免疫力增强患者白细胞的吞噬功能，提高血清备解素水平，提高机体非特异性免疫力。
2、现有的鱼腥草素钠制备工艺，存在反应时间长、产物后处理难、反应收率低等问题。因此，亟需一种反应时间短、产物后处理简单、反应收率高的鱼腥草素钠的新制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种鱼腥草素钠的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：
3、提供一种鱼腥草素钠的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤一，将固体甲醇钠和甲苯加入至反应釜中，升温，然后缓慢加入甲壬酮和甲酸乙酯，控温在50～60℃，滴加完毕后，梯度降温反应，反应结束后加入冷水搅拌水解，静置后分液，取含有中间体i的水相；
5、步骤二，将步骤一得到的所述含有中间体i的水相，以及甲苯加入反应釜中，搅拌、冷却至10℃以下，快速通入二氧化硫液体，于0～10℃下持续搅拌反应5～15min，冷却、过滤，得到鱼腥草素钠粗品。
6、
7、进一步地，步骤一中，所述梯度降温反应具体为：降温至20～30℃保温4～8小时，然后降温至5℃以下。
8、进一步地，步骤一中，反应结束后加入的所述冷水的水
9、进一步地，步骤一中，所述搅拌水解的时间为15～30min；所述静置的时间为30～60min。
10、进一步地，所述步骤二还包括：采用50v/v％乙醇水溶液将所述鱼腥草素钠粗品重结品，烘干晶体，即得鱼腥草素钠产品。
11、进一步地，步骤二中，所述反应的时间为5～10min。
12、进一步地，步骤二中，所述中间体i与二氧化硫的摩尔比为1:(2～5)。
13、进一步地，步骤二中，所述甲苯与起始物料甲壬酮的体积比为(0.8～2):1。
14、本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
15、本专利技术鱼腥草素钠的制备方法，磺酸化反应时直接通入二氧化硫液体，大大缩短工艺时间，同时产品收率高、纯度高，二氧化硫用量少。另外，本专利技术在鱼腥草素钠后处理中，预先在反应液中加入甲苯，可以充分的将生成的杂质转移到甲苯中，与现有技术的用石油醚漂洗相比，降低了危险性，且除去杂质更充分；使用50v/v％乙醇水溶液重结晶，在去除水溶性和油溶性杂质的同时，进一步降低离心机操作时着火爆炸的风险。
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1.一种鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述梯度降温反应具体为：降温至20～30℃保温4～8小时，然后降温至5℃以下。
3.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，步骤一中，反应结束后加入的所述冷水的水温≤5℃。
4.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述搅拌水解的时间为15～30min；所述静置的时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤二还包括：采用50v/v％乙醇水溶液将所述鱼腥草素钠粗品重结品，烘干晶体，即得鱼腥草素钠产品。
6.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述反应的时间为5～10min。
7.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，所述甲壬酮与二氧化硫的摩尔比为1:(2～3)。
8.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述甲苯与起始物
...【技术特征摘要】
1.一种鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述梯度降温反应具体为：降温至20～30℃保温4～8小时，然后降温至5℃以下。
3.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，步骤一中，反应结束后加入的所述冷水的水温≤5℃。
4.根据权利要求1所述的鱼腥草素钠的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述搅拌水解的时间为15～30min；所述静置的时间为30～60min。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦建国，魏正华，杨益超，
申请(专利权)人：上海青平药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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