一种甲基六氢苯酐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基六氢苯酐的制备方法，包括如下步骤：以未异构化的精制甲基四氢苯酐为原料，将原料及氢气送入沸腾床加氢反应器中，随后加入特殊催化剂进行加氢；废氢及甲基四氢苯酐轻组分由反应器顶部气相采出，废弃催化剂由反应器底部采出，加氢产物粗制甲基六氢苯酐由反应器侧面采出泵控制液位采出；将粗制甲基六氢苯酐送入带有薄膜蒸发器的分离装置进行减压蒸馏，即得成品甲基六氢苯酐。本发明专利技术采用的催化剂活性适中、加氢效率高；催化剂与产品无分离工序、损耗少、安全风险低；后处理工艺传热效率高、停留时间短、色度低；产品副产物少、收率高、酸值、酐基含量稳定，性能优异。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工原料合成，特别涉及一种甲基六氢苯酐的制备方法。

技术介绍

1、甲基六氢苯酐是以甲基四氢苯酐为原料经催化加氢而制得，有一步法、二步法之分；有铂、钯、钌等贵金属载体作催化剂，也有以雷尼镍作催化剂；有本体加氢和溶剂存在下的加氢；有间隙釜式加氢和连续加氢工艺；也有低压、高压之分。因加氢工艺、催化剂不同，相应的压力、温度也不同，加氢副反应也略有差异，最终影响产品性能。

2、在当前的甲基四氢苯酐加氢工艺中，通常采用釜式加氢的反应器，催化剂为雷尼镍，催化剂与甲基四氢苯酐在强搅拌下共混加氢，由于雷尼镍的颗粒较细、甲基四氢苯酐粘度较大、雷尼镍及甲四密度差距较大，在强烈的搅拌下部分催化剂破碎成更细的粉末，加氢反应结束后物料在沉降罐沉降8h以上，使催化剂沉降后回收，此工艺操作下，催化剂沉降速度较慢，不仅影响工艺进度，且更细的催化剂粉末无法彻底沉降至底部，催化剂粉末残留在甲基六氢苯酐产品中，在实际环氧树脂固化应用中制备透明制品时，催化剂残留点会在固化阶段生成黄点，影响产品外观。

3、在选择原料甲基四氢苯酐时，要选用至少是含有二种以上异构体本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种甲基六氢苯酐的制备方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述未异构化的精制甲基四氢苯酐通过粗制甲基四氢苯酐进行减压蒸馏除去轻组分和多聚酸酐而得。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述粗制甲基四氢苯酐为质量比30～70:30-70的3-甲基四氢苯酐和4-甲基四氢苯酐的混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Ni/Co改性催化剂的制备方法包括如下步骤：

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Ni/Co改性催化剂的使用量为反应器内原料质量的2-5％。

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【技术特征摘要】

1.一种甲基六氢苯酐的制备方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述未异构化的精制甲基四氢苯酐通过粗制甲基四氢苯酐进行减压蒸馏除去轻组分和多聚酸酐而得。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述粗制甲基四氢苯酐为质量比30～70:30-70的3-甲基四氢苯酐和4-甲基四氢苯酐的混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述ni/co改性催化剂的制备方法包括如下步骤：

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述ni/co...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨孟君，吴彬，祁国华，
申请(专利权)人：恒河材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：