本发明专利技术属于树脂合成技术领域，尤其涉及一种1,5‑环辛二烯改性石油树脂的制备方法。本发明专利技术提供的1,5‑环辛二烯改性石油树脂的制备方法，包括将苯乙烯、环二烯烃、乙烯裂解副产物在精馏处理后获得原料混合，在热稳定剂和Lewis酸催化剂的作用下，经过Friedel‑Crafts反应获得聚合产物，反应产物碱洗、脱色、气提后获得最终产品。本发明专利技术提供了一种1,5‑环辛二烯改性石油树脂的制备方法，操作简单，制备的石油树脂有适宜的软化点和分子量，粘度低、相容性好、色号浅，有优异的实际使用效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于树脂合成，特别涉及一种1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法。
技术介绍
1、石油树脂的应用领域极为广泛，包括塑料制品、涂料与油漆、粘合剂、填充介质、包装媒介、电子元件、美妆产品以及医疗器械。在塑料制品方面，石油树脂因其独特的高分子结构，具有优异的塑化能力和可塑性，尤其适合制备塑料袋、塑料瓶、塑料容器等多种制品。通过热压成型、吹塑技术及挤出工艺，石油树脂能够生产制备各种规格与形态的产品，精准贴合市场需求。作为涂料与油漆的关键原料组分，石油树脂赋予了涂料与油漆涂层出色的附着力、耐候性能及化学稳定性。乙烯副产物c10馏分经由裂解、馏分提取得到的芳烃单体，如茚、甲基茚、甲基苯乙烯、萘及甲基萘等，均含有庞大的共轭电子云架构，易于与亲电单体发生共聚反应。然而，在保持软化点适宜的同时，如何有效降低粘度并提升相容性，是树脂行业亟待解决的一大行业性技术难题。
2、中国专利cn 109535304a与cn 109553714a提出了一种α-甲基苯乙烯低聚物及其改性产物的制备方法，其反应在不超过5℃的低温下完成，所得产物具有低分子量分布、低粘度及适中软化点的物理化学性能。专利twt 228500b公开了一种在lewis酸催化下，制备软化点始中的有机高分子材料制备路径技术方案，进一步丰富了树脂材料的选择范围。在聚氯乙烯加工领域，有机锡热稳定剂以其高效、环保的特性，成为了当前应用最广、效果最优的热稳定剂之一。该稳定剂不仅具备卓越的热稳定性和耐候性，还能实现良好的互容性和透明性，为聚氯乙烯制品的品质提升提供了坚实保障。
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p>3、因此亟需一种粘度和软化点适中，稳定性和相容性优异且色号较低的石油树脂成为目前化工行业的研究热点之一。
技术实现思路
1、本专利技术旨在解决由于软化点高与分子量高所导致的石油树脂粘度过高问题。为此创新性地提供了一种基于1,5-环辛二烯的改性石油树脂，成功解决因聚合物高分子量导致粘度过高的问题，生产制备的产品具有粘度低、相容性优异、色号浅等性能优势。此外，其原料来源广泛、生产工艺简洁高效，便于实现规模化生产，有极为广阔的市场应用潜力与商业价值。
2、本专利技术提供了一种1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，包括：
3、s1、将乙烯裂解副产物用精馏塔提纯，得到原料a；
4、s2、将环二烯烃和苯乙烯衍生物混合，再加入分子筛，干燥，得到原料b；
5、s3、按照质量份数计，将20～35份原料a，5～20份原料b，0.05～0.1份热稳定剂，50～60份溶剂混合，加入到反应釜中，在-10～-5℃的温度下加入0.3～0.9份lewis酸催化剂，然后设定搅拌转速200～400rpm，反应温度-5～0℃，反应2～3h，得到聚合液c；
6、s4、在聚合液c中加入碱液，以150～300rpm的转速搅拌5～10min，静置分层，取有机层，记为聚合液d；
7、s5、将聚合液d在200～260℃，负压条件下气提除去溶剂和未反应的原料，即得。
8、作为一种可实施的案例，所述的原料a包括：茚，甲基茚，萘，甲基萘。
9、作为一种可实施的案例，所述的环二烯烃包括：环辛二烯、1，5-环辛二烯、3-甲基-1，5-环辛二烯、1.7-环己二烯中的一种或者几种。
10、进一步的，所述的环二烯烃为1，5-环辛二烯。
11、作为一种可实施的案例，所述的苯乙烯衍生物包括：苯乙烯、甲基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、聚苯乙烯中的一种或者几种。
12、进一步的，所述的苯乙烯衍生物为苯乙烯。
13、进一步的，所述环二烯烃和苯乙烯衍生物的质量比为(50-100)：(10-25)。
14、进一步的，所述的环二烯烃和苯乙烯衍生物的质量比为80：20。
15、作为一种可实施的案例，所述的分子筛包括：3a级分子筛、4a级分子筛、5a级分子筛、13x级分子筛中的一种或几种。
16、进一步的，所述的分子筛为4a级分子筛。
17、作为一种可实施的案例，所述的热稳定剂包括有机锡化合物。
18、进一步的，所述的有机锡化合物包括：双丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、二甲基硫醇锡、双丁基二氯乙锡、马来酸丁二锡、月桂酸马来酸丁二锡、辛基硫醇锡中的一种或几种。
19、进一步的，所述的热稳定剂为二甲基硫醇锡。
20、作为一种可实施的案例，所述的溶剂包括：加氢白油、环己烷、正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种。
21、进一步的，所述的溶剂为二甲苯。
22、作为一种可是实施的案例，所述的lewis酸催化剂包括：三氯化铝、氯化锌、三氟化硼乙醚、三氯甲烷磺酸中的一种或几种。
23、进一步的，所述的lewis酸催化剂为三氟化硼乙醚、三氯化铝中的一种。
24、作为一种可实施的案例，所述的碱液包括：氨水、氢氧化钾乙醇溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠乙醇溶液、氢氧化钠水溶液中的一种。
25、进一步的，所述的碱液为氢氧化钠水溶液。
26、进一步的，所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为15-30wt％。
27、进一步的，所述的碱液和聚合液c的质量比为1：1。
28、本专利技术解决传统石油树脂因软化点偏高及分子量较大而导致的粘度过高问题，主要通过制备原料中引入环状双烯烃，具体为环二烯烃1，5-环辛二烯，成功地对石油树脂的分子空间结构进行了优化调整，不仅增强了石油树脂聚合物分子的柔性，同时还能够基于分子基团的空间位阻效应来精确调控共聚物的组成与结构，进而对合成树脂的整体性能，包括粘度、软化点等产生了积极影响，显著提升了其相容性并有效降低了产物的粘度。产物石油树脂在保持适宜软化点和分子量水平的同时，实现了粘度的显著降低和相容性的显著改善。另外，本专利技术中，大分子长链多烯序列能够与lewis酸催化剂三氟化硼乙醚电离出的氢氟酸(hf)形成特定的碳鎓离子，可以明显提高原料的反应速率，但是碳鎓离子会导致聚合物的色泽略有加深。本专利技术通过在反应体系中加入热稳定剂有机锡化合物，可以有效地清除游离的f离子，进一步降低了石油树脂的色度，提高了产品的应用范围。
29、有益效果
30、(一)本专利技术利用环二烯烃对石油树脂的分子空间结构进行了精细调整，不仅增强了聚合物分子的柔性，还通过空间位阻效应精准控制了共聚物的组成与结构，有效提升了合成石油树脂的相容性，并显著降低了其粘度，使得该改性石油树脂在塑料制品、涂料与油漆、粘合剂以及橡胶轮胎等多个领域具有更广阔的应用前景。
31、(二)在反应过程中，本专利技术优选三氟化硼乙醚作为lewis催化剂，通过大分子长链多烯序列能够与微量氢氟酸形成特定的碳鎓离子结构，尽管会导致聚合物色泽的轻微加深，但是有机锡化合物作为热稳定剂，能够有效清除反应体系中的游离f离子，从而显著减轻了色泽加深的影响，最终制备出的石油树脂色号更为浅淡，本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的原料A包括：茚，甲基茚，萘，甲基萘。
3.根据权利要求1-2任一项所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的环二烯烃包括：环辛二烯、1,5-环辛二烯、3-甲基-1，5-环辛二烯、1,7-环己二烯中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的苯乙烯衍生物包括：苯乙烯、甲基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、聚苯乙烯中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述环二烯烃和苯乙烯衍生物的质量比为(50-100)：(10-25)。
6.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的分子筛包括：3A级分子筛、4A级分子筛、5A级分子筛、13X级分子筛中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的热稳定剂包括有机锡化合物。
8.根据权利要求7所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的有机锡化合物包括：双丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、二甲基硫醇锡、双丁基二氯乙锡、马来酸丁二锡、月桂酸马来酸丁二锡、辛基硫醇锡中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括：加氢白油、环己烷、正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的Lewis酸催化剂包括：三氯化铝、氯化锌、三氟化硼乙醚、三氯甲烷磺酸中的一种或几种。
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【技术特征摘要】
1.一种1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的原料a包括：茚，甲基茚，萘，甲基萘。
3.根据权利要求1-2任一项所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的环二烯烃包括：环辛二烯、1,5-环辛二烯、3-甲基-1，5-环辛二烯、1,7-环己二烯中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述的苯乙烯衍生物包括：苯乙烯、甲基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、聚苯乙烯中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述环二烯烃和苯乙烯衍生物的质量比为(50-100)：(10-25)。
6.根据权利要求1所述的1,5-环辛二烯改性石油...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨孟君，李成成，简钰坤，
申请(专利权)人：恒河材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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