【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种不燃纸及其制备方法，具体涉及一种氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸及其制备方法。
技术介绍
1、纸作为我国古代四大专利技术之一，具有极其重要的意义。作为文字的载体和信息传播的媒介，纸的专利技术对文化的传承和科技的发展有举足轻重的作用。传统纸主要以植物纤维为原材料，传统纸的致命弱点是其具有易燃性、不耐火，从而导致书籍和纸质文件在火灾中会被烧毁，这是众多纸质文物损毁的主要原因。此外，传统纸在苛刻环境下不具备耐酸碱腐蚀的性能，在温度较高的环境中不具备隔热性能，因此，研制优异的兼具不燃、耐酸碱、隔热的新型纸具有很大的前景。
2、文献1“l.-y.dong,y.-j.zhu,a new kind of fireproof,flexible,inorganic,nanocomposite paper and its application to the protection layer in flame-retardant fiber-optic cables,chemistry–a european journal,23(2017)4597-4604.”报道了一种具有优异平滑度和光泽度的阻燃纸。该纸的组元是羟基磷灰石纳米线和玻璃纤维，该阻燃纸可以耐酒精灯燃烧5分钟。
3、文献2“l.-y.dong,y.-j.zhu,fire-resistant inorganic analogous xuanpaper with thousands of years’super-durability,acs susta
4、文献3“l.cheng,j.feng,flexible and fire-resistant all-inorganiccomposite film with high in-plane thermal conductivity,chemical engineeringjournal,398(2020)125633.”报道了一种羟基磷灰石纳米线和氮化硼纳米片制备的柔性耐火纸。该纸的制备方法是将羟基磷灰石纳米线和氮化硼分散溶液组成的混合浆料真空抽滤，该阻燃纸可以耐酒精灯燃烧5分钟。
5、上述文献制备的耐火纸存在两个问题，其一，上述文献报道的耐火纸的耐火性能有限，最高可以承受酒精灯燃烧10分钟。其二，文献中制备的纸仅仅实现了耐火性能，不具备隔热效果和耐酸碱腐蚀性能。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸及其制备方法，该方法制备得到的不燃纸的耐酸碱腐蚀性能及耐火性能优异，且具有隔热效果。
2、为达到上述目的，本专利技术公开了一种氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，包括以下步骤：
3、1)将聚硅氮烷、二茂铁及二甲苯均匀混合，得溶液a；
4、2)将溶液a静置固化，然后研磨成粉末b；
5、3)将步骤2)得到的粉末b均匀平铺在基板中，再置于加热炉中进行热处理，再随炉冷却后，将所得产物从基板表面剥离，得样品c；
6、4)将样品c放入化学气相沉积炉中，再升温，然后通入天然气及氩气，并保温，得样品d；
7、5)将硝酸钙溶液与磷酸二氢铵溶液均匀混合，得到溶液e；
8、6)采用石墨板作为阳极，样品d作为阴极，溶液e为电解液，进行电解沉积，得到样品f；
9、7)将样品f置于氧化炉中，在空气氛围中氧化处理，冷却后，得氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸。
10、步骤1)中，聚硅氮烷与二茂铁的质量比为(7-10):1。
11、步骤1)中，二甲苯与聚硅氮烷的体积比为(2-5):1。
12、步骤2)中的固化时间为5-7天。
13、所述基板为u形石墨纸。
14、步骤3)中热处理的过程为：
15、将平铺有粉末b的基板置于高温炉中热处理2-4小时，其中，热处理温度为1350℃-1550℃，氮气气压为0.10-0.30mpa。
16、步骤4)的具体操作为：
17、将样品c放入化学气相沉积炉中，再升温至1000℃-1100℃，然后以0.6-1l/min的流量通入天然气，同时以2.2-2.6l/min的流量通入氩气，并保温1-3小时，得样品d；
18、步骤5)中，硝酸钙溶液的浓度为30-90mmol/l，磷酸二氢铵溶液的浓度为20-60mmol/l，其中，溶液e中硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为1-3。
19、步骤6)中，电解沉积过程中的温度为40-60℃，恒定电压为3-5v，时间为30-50分钟。
20、步骤7)中，氧化过程中的温度为500-800℃，氧化时间为1-3h。
21、本专利技术公开了一种氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸，基于所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法制备而成。
22、本专利技术具有以下有益效果：
23、本专利技术所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸及其制备方法在具体操作时，在氮化硅纳米线薄膜上通过化学气相沉积制备一层热解碳中间体，再通过电化学沉积法引入钙磷陶瓷，最后通过氧化处理去除热解碳中间体，得到氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸。其中，需要说明的是，本专利技术构建热解碳中间体，热解碳中间体的作用是诱导钙磷陶瓷的生长并促进钙磷陶瓷与氮化硅纳米线的有效结合，其作用原理是：a)热解碳中间体改变了氮化硅纳米线的表面形貌，热解碳中间体的形貌诱导了钙磷陶瓷的规则有序生长；b)热解碳中间体提升氮化硅纳米线的导电性，从而促进电化学沉积过程中钙磷陶瓷的有效形核，提升钙磷陶瓷与氮化硅纳米线的界面结合；c)热解碳中间体赋予了氮化硅纳米线塑形效果，保障了氮化硅纳米线在电解液中的尺寸稳定性，因而有效实现了钙磷陶瓷在氮化硅纳米线表面的均匀生长。本专利技术通过构建热解碳中间体，将氮化硅纳米线和钙磷陶瓷成功结合，制备出氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸。能够实现酒精灯燃烧最长72小时无损伤、无尺寸变化，1000℃喷枪燃烧最长15分钟无损伤、无尺寸变化；能够实现在1mol/l盐酸溶液中腐蚀最长3小时无损伤、无尺寸变化，在1mol/l氢氧化钠溶液中腐蚀最长3小时无损伤、无尺寸变化；能够实现高温隔热，将650℃的高温隔热为最低240℃。因此本专利技术制备得到的不燃纸具有耐酸碱腐蚀性能、耐火性能以及隔热效果优异的特点。
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1.一种氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚硅氮烷与二茂铁的质量比为(7-10):1；
3.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤2)中的固化时间为5-7天。
4.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，所述基板为U形石墨纸。
5.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤3)中热处理的过程为：
6.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：
7.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤5)中，硝酸钙溶液的浓度为30-90mmol/L，磷酸二氢铵溶液的浓度为20-60mmol/L，其中，溶液E中硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为1-3。
8.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备
9.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤7)中，氧化过程中的温度为500-800℃，氧化时间为1-3h。
10.一种氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸，其特征在于，基于权利要求1-9任一项所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚硅氮烷与二茂铁的质量比为(7-10):1；
3.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤2)中的固化时间为5-7天。
4.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，所述基板为u形石墨纸。
5.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤3)中热处理的过程为：
6.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线/钙磷陶瓷不燃纸的制备方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：
7.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：张磊磊，李海洋，宋强，李贺军，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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