【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于ti3sic2块体陶瓷的制备方法，涉及一种高纯度ti3sic2块体陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、ti3sic2陶瓷是一种具有纳米二维层状结构的新型陶瓷材料，是由“ti3c2”原子层和“si”原子层周期性交替排列构成的一种陶瓷材料。由于其晶体结构的独特性，ti3sic2陶瓷兼具陶瓷材料耐高温、耐腐蚀特性和金属材料高韧性、高导热特性，在当前一众陶瓷材料中具有独特的性能，被誉为是“金属陶瓷”。
2、ti3sic2陶瓷属于max相陶瓷材料的一种，是最为典型的max相陶瓷材料。ti3sic2陶瓷是max相材料中合成难度较小的一种，因此ti3sic2陶瓷是当前为数不多实现大规模工业生产，并且商业应用最为广泛max相陶瓷材料。
3、当前主流的ti3sic2块体陶瓷的制备方法有热压烧结工艺和无压烧结工艺两种。
4、商业制备的ti3sic2致密块体陶瓷大多是采用热压工艺(hp)生产，热压工艺的生产过程涉及高温和高压条件以保证制备出的块体陶瓷中ti3sic2相的高纯度，但是热压烧结工艺对生产设备要求较高，制备过程需要保持高温和高压环境，因此hp ti3sic2陶瓷工艺成本很高。对于热压工艺制备高纯ti3sic2块体陶瓷未见有公开或授权，有见被驳回的相关专利。
5、根据文献调研结果，目前已经公开或授权的关于制备高纯度ti3sic2陶瓷的专利主要是采用无压烧结工艺，即陶瓷烧结过程中只加热不加压(cn110128145a一种合成高纯ti3sic2的方法；cn110156018a一种高纯度钛
6、反应熔体渗透工艺(rmi)制备的陶瓷材料最大的特点是“致密”，可以使陶瓷材料气孔率接近0，因此rmi制备的陶瓷材料一般具有良好的力学性能、气密性和高导热性。但是对于rmi工艺，行业公认的难题是其制备出的陶瓷块体中目标产物相纯度较低，含有多相副产物以及未完全反应的熔体，这是rmi工艺的固有问题。
7、当前采用rmi工艺制备的rmi ti3sic2块体陶瓷中ti3sic2相含量普遍较低，已有文献报道其产物中ti3sic2相体积分数最高为85vol.％。
8、专利号201810440245.4，名称为一种原位自生max相改性复合材料的制备方法，采用rmi工艺制备rmi ti3sic2陶瓷。方法中：选择tic粉末作为制备rmi ti3sic2陶瓷的前驱粉体；通过rmi工艺在cf/sic或sicf/sic多孔陶瓷复合材料预制体孔隙中制备rmi ti3sic2陶瓷；在初始tic粉体中混入al粉作为rmi工艺制备ti3sic2陶瓷的反应助剂；使用si粉进行rmi工艺，而本专利选择alsi合金块体作为反应熔体进行rmi工艺。
9、专利申请号201310314549.3，名称为ti3si(al)c2改性sic基复合材料的制备方法，同样选择rmi工艺制备ti3si(al)c2陶瓷。方法中：与201810440245.4相同地选择tic粉末作为制备的原材料；选择alsi合金作为rmi工艺的反应熔体；通过rmi工艺在cf/sic或sicf/sic多孔陶瓷复合材料预制体孔隙中制备rmi ti3sic2陶瓷；制备出的目标产物是ti3si(al)c2陶瓷，相比于ti3sic2陶瓷来说ti3si(al)c2陶瓷中一部分si原子被熔融合金中的al原子取代；在原始粉料配制阶段未有添加rmi工艺反应助剂。
10、综上所述，虽然rmi工艺制备的陶瓷材料致密度高、气孔率接近0，材料具有良好的力学性能、气密性和高导热性能，但是该工艺制备出的陶瓷材料中掺杂有多相副产物，导致目标产物相含量较低，相纯度低的问题已经成为行业公认的rmi工艺制备陶瓷材料的固有难题。对于本专利技术所提到的目标产物ti3sic2陶瓷，现有文献报道的rmi ti3sic2陶瓷中ti3sic2相纯度最高为85vol.％。
11、现有技术的缺点：
12、1、rmi工艺制备出的ti3sic2陶瓷中ti3sic2相纯度低，未见有使用rmi工艺制备高纯ti3sic2陶瓷的报道。
13、2、现有关于制备高纯ti3sic2陶瓷的专利，大多采用无压烧结工艺，该工艺制备的ti3sic2陶瓷疏松多孔，承载能力差。
14、3、当前商业在售的高纯ti3sic2陶瓷块体一般采用热压烧结工艺。热压烧结制备的ti3sic2陶瓷块体虽然可以做到产物中ti3sic2相含量较高且材料致密，但是制备过程需要持续加热和施加压力，制备条件苛刻，对设备的要求很高，因此生产成本较高。
15、因此，本专利技术的创造性意义在于不仅使用rmi工艺制备出了rmi ti3sic2致密陶瓷块体，并且最重要的是其中ti3sic2相的含量高达98vol.％，剩余的杂质相为极少量引入的y2o3和al2o3反应助剂，避免了tixsiy和sic等副产物的生成，成功解决了rmi ti3sic2陶瓷中ti3sic2相纯度低的难题。本专利技术通过“调控原始粉料配比”、“控制反应温度”，并且“引入y2o3和al2o3混合粉体作为反应助剂”，进一步促进了产物中ti3sic2相的生成，将rmi ti3sic2块体陶瓷中ti3sic2相含量提高到了98vol.％，该纯度已经达到甚至超过当前商业上采用热压工艺(hp)制备的hp ti3sic2块体陶瓷中ti3sic2的相纯度。
技术实现思路
1、要解决的技术问题
2、为了解决现有技术的不足之处，本专利技术提出一种高纯度ti3sic2块体陶瓷及其制备方法，通过调控原材料中的ti:c比例、控制rmi工艺温度以及引入y2o3和al2o3混合粉体作为反应助剂，促进rmi过程中ti3sic2相的生成，同时减少产物中tixsiy和sic等副产物的生成，解决rmi工艺制备的ti3sic2陶瓷中ti3sic2相纯度较低的问题。本专利技术对于rmi工艺制备ti3sic2陶瓷工艺方法的调控与改进，使得制备出的ti3sic2陶瓷兼具热压烧结工艺的高致密度、高纯度，以及无压烧结工艺低成本的优势。
3、技术方案
4、一种高纯度ti3sic2块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：
5、步骤1：在蒸馏水中加入质量分数为0.1～0.5wt.％的聚丙烯酸，搅拌成均匀溶液；
6、步骤2：将原料tic与tio2的混合粉末、反应助剂y2o3与al2o3的混合粉末加入溶液中，加入溶液的粉末总质量为溶液质量的30～50wt.％；
7、将上述混合物置于球磨罐中球磨36～48小时得到均匀浆料；
8、步骤3：将浆料放入烘箱120℃烘干24小时之后，获得干燥的混合粉料；
9、步骤4：取混合粉料冷压获得陶瓷生胚；
10、步骤5：将本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：
2.根据权利要求1所述高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4的冷压是对置于压力模具中的混合粉料，施加10～30MPa的轴向压强下保压10min获得陶瓷生胚。
3.根据权利要求1所述高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述TiC与TiO2的摩尔比为3:1～1:1。
4.根据权利要求1所述高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述Y2O3与Al2O3的摩尔比为2:1～1:2。
5.根据权利要求1所述高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述原料TiC采用Ti粉和C粉的混合粉末替换。
6.根据权利要求1所述高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述在真空炉进行RMI工艺熔渗AlSi合金替换为“在气密性良好的、惰性气氛下使用的管式炉或箱式炉”进行熔渗AlSi。
7.根据权利要求1所述高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述含Si合金为AlSi、ZrSi
8.根据权利要求1所述高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述TiC粉末的颗粒直径为2～4μm。
9.根据权利要求1所述高纯度Ti3SiC2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述TiO2粉末的颗粒直径小于5μm。
10.一种权利要求1～任一项所述制备方法得到的高纯度Ti3SiC2块体陶瓷，其特征在于：所述Ti3SiC2块体陶瓷是采用权利要求1～9任一项所述的RMI方法中得到的含量提高到98vol.％的Ti3SiC2相。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度ti3sic2块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：
2.根据权利要求1所述高纯度ti3sic2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4的冷压是对置于压力模具中的混合粉料，施加10～30mpa的轴向压强下保压10min获得陶瓷生胚。
3.根据权利要求1所述高纯度ti3sic2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述tic与tio2的摩尔比为3:1～1:1。
4.根据权利要求1所述高纯度ti3sic2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述y2o3与al2o3的摩尔比为2:1～1:2。
5.根据权利要求1所述高纯度ti3sic2块体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述原料tic采用ti粉和c粉的混合粉末替换。
6.根据权利要求1所述高纯度ti3sic2块体陶瓷的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓强，朱文杰，郑策，任育伟，卫冲，张程，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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