【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料，具体涉及透明聚酰胺。
技术介绍
1、长链尼龙作为特种尼龙的重要组成部分，其具有优异的尺寸稳定性、极低的吸水率、良好的加工特性等优势，而由于酰胺键本身易形成氢键的特性以及较长的亚甲基链，因此其结晶能力较好，难于制备透明材料。而随着使用工况的愈发细分和严格，长碳链透明尼龙的需求被进一步提出。
2、cn112646173a公开了一种间苯二甲酸、二元胺和氨基酸(4-氨基环己烷羧酸)或内酰胺制备尼龙的方法，其合成了一类免结块、低析出的半芳香尼龙。但引入了有机溶剂，其对产品的放大开发及后处理造成较大影响。
3、cn113549319a公开了一种双组分填充增韧改性的透明尼龙合成方法，其合成工艺温和，添加剂均为市售常见产品类型，其产品强度保持率高，且透明度显著提升，但该方案需将粒子混合后二次螺杆造粒加工，产品的色泽和长期性能有所下降。
4、cn114133559a公开了一种可缩短周期的半芳族聚酰胺的制备方法，通过芳香族二胺成盐并聚合得到高熔点的半芳族聚酰胺产品，但高含量的芳香族二胺加入后导致产品加工困难，仅可使用后固相聚合法制备。
5、cn111019125a公开了一种使用多功能稠环萘侧基的多芳基聚酰胺的制备方法，其通过主链及侧基上功能化苯环的引入改善了该类产品溶解性和耐热性差、功能单一的问题，但连续苯环结构带来的强分子间作用力对产品的成型加工提出严峻考验。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种长链透明尼龙及其制备方法。该
2、一种长链透明尼龙，其结构示意式为：
3、
4、其中，r1为脂肪族二胺的脂肪链结构，r2为萘环类二胺的环状基团，r3为1，2或1，3位二取代的六元脂环，x、z可为1～10中的整数，y可为1～5中的整数。
5、本专利技术所述长链透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：摩尔比1：1：0.8～1.2:0.8～1.2的内酰胺、氨基环己烷酸、间苯二甲酸、包含脂肪族二胺和萘环类二胺的混合二胺作为反应原料加入到反应釜中，其中脂肪族二胺与萘环类二胺摩尔比为1：0.1～0.3，加入原料重量分数约0.5～1％的助剂，加入重量比1：0.9～1.1纯水，密闭反应釜并升高温度至240～280℃，过程中保持压力在1.8～2.4mpa，持续4～6h后缓慢打开反应釜排气阀，一定时间后将压力降低至0.1～0.2mpa，随后打开出料口将透明尼龙产品牵引至切粒设备中并得到无色透明产品颗粒。
6、本专利技术所述的内酰胺包含十一内酰胺和/或十二内酰胺。
7、本专利技术所述的氨基环己烷酸包含2-氨基环己烷甲酸和/或3-氨基环己烷甲酸。
8、本专利技术所述的脂肪族二胺包含丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺、十四烷二胺、十八烷二胺中的一种或多种。
9、本专利技术所述的萘环类二胺的结构式如：其中nh2可在2、4、5、7、8位进行取代，或其中nh2可在3、6、7位进行取代，或
10、作为一个优选的方案，本专利技术所述的1，2或1，3二取代六元脂环结构来源于氨基环己烷酸，如：
11、作为一个优选的方案，本专利技术所述的萘环类二胺包含3,3'-二甲基联萘胺、(1,1'-联萘)-2,2'-二胺、1,4-二氨基萘、1,5-二氨基萘、1,7-二氨基萘、1,8-二氨基萘、1,2-二氨基萘、2,3-二氨基萘、2,7-二氨基萘中的一种或多种。
12、本专利技术所述的助剂包含催化剂、抗氧剂、分子量调节剂。
13、所述催化剂为磷酸、亚磷酸、亚磷酸钠、次亚磷酸钠、焦亚磷酸、焦亚磷酸钠中的一种或多种。
14、所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或抗氧剂330中的一种或多种。
15、所述分子量调节剂为一元酸或二元酸中的一种，一元酸可为己酸、癸酸、十二碳酸、十八碳酸，二元酸可为己二酸、辛二酸、癸二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十八碳二酸。
16、本专利技术采用萘环类二胺作为结晶破坏剂，辅以氨基环己烷酸制备得到具有高透明度的长链尼龙，其通过将高刚性苯环引入主链中使尼龙的氢键结构被破坏，进而降低结晶程度以获取非晶性的聚合态结构并实现产品透明。
17、本专利技术与现有合成体系对比具有以下优势：
18、①原材料易获取，各材料均为化工常见原料；
19、②反应过程较为温和，效率高，工艺简单，可正常牵引造粒；
20、③产品透明度优于市面常见透明竞品；
21、④该一步法制备的长链透明尼龙产品具有低的吸水率，可用于电子电气透明器件、油气类设备观察窗、工业管道等领域；
22、⑤仅需少量的环状二胺即可获取到高透明度的长链尼龙产品。
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1.一种长链透明尼龙，其结构示意式为：
2.一种权利要求书1所述的长链透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：摩尔比1：1：0.8～1.2:0.8～1.2的内酰胺、氨基环己烷酸、间苯二甲酸、包含脂肪族二胺和萘环类二胺的混合二胺作为反应原料加入到反应釜中，其中脂肪族二胺与萘环类二胺摩尔比为1：0.1～0.3，加入原料重量分数约0.5～1％的助剂，加入重量比1：0.9～1.1纯水，密闭反应釜并升高温度至240～280℃，过程中保持压力在1.8～2.4MPa，持续4～6h后缓慢打开反应釜排气阀，一定时间后将压力降低至0.1～0.2MPa，随后打开出料口将透明尼龙产品牵引至切粒设备中并得到无色透明产品颗粒。
3.如权利要求书2所述的方法，其特征在于，所述的内酰胺包含十一内酰胺和/或十二内酰胺。
4.如权利要求书2所述的方法，其特征在于，所述的脂肪族二胺包含丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺、十四烷二胺、十八烷二胺中的一种或多种。
5.如权利要求书2所述的方法，其特征在于，所述的萘环类二胺的结构式为：其中
6.如权利要求书2所述的方法，其特征在于，所述的氨基环己烷酸选自：
7.如权利要求书2所述的方法，其特征在于，所述的助剂包含催化剂、抗氧剂、分子量调节剂。
8.如权利要求书7所述的方法，其特征在于，所述催化剂为磷酸、亚磷酸、亚磷酸钠、次亚磷酸钠、焦亚磷酸、焦亚磷酸钠中的一种或多种。
9.如权利要求书7所述的方法，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或抗氧剂330中的一种或多种。
10.如权利要求书7所述的方法，其特征在于，所述分子量调节剂为一元酸或二元酸中的一种，一元酸可为己酸、癸酸、十二碳酸、十八碳酸，二元酸可为己二酸、辛二酸、癸二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十八碳二酸。
...【技术特征摘要】
1.一种长链透明尼龙，其结构示意式为：
2.一种权利要求书1所述的长链透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：摩尔比1：1：0.8～1.2:0.8～1.2的内酰胺、氨基环己烷酸、间苯二甲酸、包含脂肪族二胺和萘环类二胺的混合二胺作为反应原料加入到反应釜中，其中脂肪族二胺与萘环类二胺摩尔比为1：0.1～0.3，加入原料重量分数约0.5～1％的助剂，加入重量比1：0.9～1.1纯水，密闭反应釜并升高温度至240～280℃，过程中保持压力在1.8～2.4mpa，持续4～6h后缓慢打开反应釜排气阀，一定时间后将压力降低至0.1～0.2mpa，随后打开出料口将透明尼龙产品牵引至切粒设备中并得到无色透明产品颗粒。
3.如权利要求书2所述的方法，其特征在于，所述的内酰胺包含十一内酰胺和/或十二内酰胺。
4.如权利要求书2所述的方法，其特征在于，所述的脂肪族二胺包含丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺、十四烷二胺、十八烷二胺中的一种或多种。...
【专利技术属性】
技术研发人员：李海杰，张红，
申请(专利权)人：万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：
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