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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成,具体涉及一种含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法。
技术介绍
1、甲基丙烯酸酯类树脂单体类材料在信息显示、光敏胶材料等领域具有研究价值和应用前景,其中含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体化合物是一类重要的功能性树脂原料,含金刚烷骨架的桥头脂环族树脂化合物具有结构刚直、表面硬度高、高耐热性、优良的光学特性等优点。
2、截止目前而言,含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成已经有许多文献报道,常规合成方法主要有以下2种:
3、方法一(cn112794834a):
4、
5、方法二(jp2016-84315a):
6、
7、其中,方法一的原料和产物中有羧基存在时,酯化反应的转化率较低、原料剩余大,不容易实现工业化量产;方法二的第一步使用剧毒品氯甲醚,其本身易挥发、不易保存,不利于放大生产;方法二的第三步盐酸脱除mom保护基时,条件较强、甲基丙烯酸酯一侧的酯键会发生断裂,主产物选择性低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成存在转化率较低、原料剩余大、使用剧毒原料、主产物选择性低的技术问题。
2、基于上述目的,本申请通过提供一种含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法来解决该领域中的这种需要。
3、一方面,本专利技术涉及1.一种含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其包括以下反应步骤:<
...【技术保护点】
1.一种含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,包括以下反应步骤:
2.根据权利要求1所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,所述第一醇为甲醇,所述第二醇为乙醇,所述碱为氢氧化钠。
4.根据权利要求2所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,硫酸与3-羟基金刚烷-1-羧酸的质量比为1:0.1~0.5;
5.根据权利要求2所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,所述S1包括:氮气保护下,搅拌并向3-羟基金刚烷-1-羧酸与第一醇的混合液中滴加浓硫酸,之后升温至回流55℃~65℃反应,制得含有3-羟基金刚烷-1-羧酸甲酯的第一反应液。
6.根据权利要求5所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,所述3-羟基金刚烷-1-羧酸与第一醇的混合液中滴加浓硫酸时,反应温度为20℃~65℃。
7.根据权利要求2
8.根据权利要求7所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,降温至-20℃~10℃滴加甲基丙烯酰氯。
9.根据权利要求2所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,所述S3包括:氮气保护下,向所述碱的水溶液中加入第二醇、3-甲基丙烯酸酯金刚烷-1-羧酸甲酯,升温至回流55℃~65℃反应,制得含有所述含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的第三反应液。
...【技术特征摘要】
1.一种含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,包括以下反应步骤:
2.根据权利要求1所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,所述第一醇为甲醇,所述第二醇为乙醇,所述碱为氢氧化钠。
4.根据权利要求2所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,硫酸与3-羟基金刚烷-1-羧酸的质量比为1:0.1~0.5;
5.根据权利要求2所述的含羧基的金刚烷甲基丙烯酸酯类树脂单体的合成方法,其特征在于,所述s1包括:氮气保护下,搅拌并向3-羟基金刚烷-1-羧酸与第一醇的混合液中滴加浓硫酸,之后升温至回流55℃~65℃反应,制得含有3-羟基金刚烷-1-羧酸甲酯的第一反应液。
6.根据权利要求5所述的含羧基的金刚烷甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员:矫鸿杰,张庆宏,董锐,张阔,孙振泽,
申请(专利权)人:西安瑞联新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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