System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种柠檬醛的富集提取方法技术_技高网

一种柠檬醛的富集提取方法技术

技术编号:40829871 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-01 14:52
本发明专利技术涉及一种柠檬醛的富集提取方法,其为:将含有柠檬醛的天然精油粗品加入到丙酮水溶液中,然后加入离子液体,在常温下搅拌混合,静置分层后,对离子液体层减压蒸馏,获得富集柠檬醛的精油产品。经本发明专利技术方法富集提取得到的精油产品,其中柠檬醛的色谱含量在92%以上,该精油产品通过精馏即可得到高含量的柠檬醛纯品。本发明专利技术从含有柠檬醛的天然粗油中富集提取柠檬醛,工艺简单,操作简便,而且柠檬醛选择性和提取率高,此外,离子液体可以回收重复使用,环境友好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及柠檬醛提取,尤其涉及一种柠檬醛的富集提取方法


技术介绍

1、柠檬醛,也称为3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醛,通用英文名为citral, cas号为5392-40-5,化学式为c10h16o,沸点228~229℃,无色或微黄色液体,呈浓郁柠檬香味。柠檬醛为我国允许使用的食用香料,用途广泛,用于需要柠檬香气的各个方面,尤其是在柑橘类香精配方中几乎必不可少。柠檬醛常用于调配橘子、柠檬、酸柠檬、苹果、樱桃、圆柚和葡萄等食用香精。除了作为香料外,柠檬醛还是用于合成紫罗兰酮类、甲基紫罗兰酮和维生素a的重要中间体。因此,柠檬醛的市场需求日益增加,具有广阔的应用前景。

2、柠檬醛天然存在于一些植物的精油中,如柠檬草油,柠檬油、白柠檬油、柑桔油、丁香罗勒油、酸柠檬叶油、山苍子油和马鞭草油等中。目前,天然柠檬醛的生产,主要是采集植物如柠檬草的枝叶、山苍子的果实等,经水蒸气蒸馏获得精油粗品,再从精油粗品中单离获取。通常是先采用真空高效分馏法,获得较高含量的柠檬醛。为了获得高纯度的柠檬醛,还须用亚硫酸钠处理生成加成物,用碱液水解磺酸盐加成物,分解出的柠檬醛再经真空分馏,可获得含醛量98%以上的纯品。但由于柠檬醛是顺式和反式两种异构体的混合物,反式体称为香叶醛,顺式体称为橙花醛,且反式体在亚硫酸钠中溶解度大,顺式体的溶解度小,在处理过程中容易造成顺式体提取时的大大损耗。而且,亚硫酸钠这种化学法处理柠檬醛的过程中需要消耗大量的碱,后续处理污水还需要大量的酸。因此,该方法不仅提取率相对较低,还有大量污水需要处理,具有一定的局限性。除此之外,还有一种传统的柠檬醛提取方法,是利用柠檬醛与精油中其它组分在沸点上的差异,直接在高真空条件下通过减压精馏达到分离目的,可以避免使用亚硫酸钠的处理过程,但该工艺条件要求较高,设备造价昂贵。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种柠檬醛的富集提取方法,其能够从不同含量柠檬醛的柠檬草粗油中方便地富集提取出柠檬醛,提取率高,而且工艺简单,易于操作,对环境友好。

2、为达到上述目的,本专利技术公开了一种柠檬醛的富集提取方法,其包括以下步骤:

3、将含有柠檬醛的天然精油粗品加入到丙酮水溶液中,然后加入离子液体,在常温下搅拌混合,静置分层后,对离子液体层减压蒸馏,获得富集柠檬醛的精油产品。

4、优选地,所述离子液体与丙酮水溶液的质量比为0.8~1:1。

5、优选地,所述丙酮水溶液的质量浓度为30~40%。

6、优选地,所述天然精油粗品与离子液体的质量比为0.5~1:1。

7、优选地,所述离子液体为n-苯基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐。

8、优选地,所述离子液体的制备方法为:将溴代苯和n-3-甲基吡啶按1:1的摩尔比投入反应釜,然后加入甲苯作为溶剂,甲苯的用量为n-3-甲基吡啶摩尔数的4~5倍,在惰性气体氛围下,70~90℃下搅拌反应,得到下层产物;将得到的下层产物按摩尔比1:1与双三氟甲基磺酸亚胺锂盐混合,并置于乙酸乙酯中常温下搅拌反应,乙酸乙酯的用量为双三氟甲基磺酸亚胺锂盐摩尔数的4~6倍;反应结束后除去乙酸乙酯,获得n-苯基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐。

9、优选地,天然精油粗品加入到丙酮水溶液中,且加入离子液体后,在常温下搅拌混合2~3h。

10、优选地,所述天然精油粗品中柠檬醛的色谱含量为46.3~65.4%。

11、优选地,所述天然精油粗品为柠檬草粗油。

12、本专利技术具有以下有益效果:

13、经本专利技术方法富集提取得到的精油产品,其中柠檬醛的色谱含量在92%以上,该精油产品通过精馏即可得到高含量的柠檬醛纯品。本专利技术从含有柠檬醛的天然粗油中富集提取柠檬醛,工艺简单,操作简便,而且柠檬醛选择性和提取率高。此外,离子液体层减压蒸馏,获得富集柠檬醛的精油产品,而离子液体由于沸点高且挥发度低,可以回收重复使用,环境友好。

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【技术保护点】

1.一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述离子液体与丙酮水溶液的质量比为0.8~1:1。

3.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述丙酮水溶液的质量浓度为30~40%。

4.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述天然精油粗品与离子液体的质量比为0.5~1:1。

5.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述离子液体为N-苯基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐。

6.根据权利要求5所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述离子液体的制备方法为:将溴代苯和N-3-甲基吡啶按1:1的摩尔比投入反应釜,然后加入甲苯作为溶剂,甲苯的用量为N-3-甲基吡啶摩尔数的4~5倍,在惰性气体氛围下,70~90℃下搅拌反应,得到下层产物;将得到的下层产物按摩尔比1:1与双三氟甲基磺酸亚胺锂盐混合,并置于乙酸乙酯中常温下搅拌反应,乙酸乙酯的用量为双三氟甲基磺酸亚胺锂盐摩尔数的4~6倍;反应结束后除去乙酸乙酯,获得N-苯基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐。

7.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:天然精油粗品加入到丙酮水溶液中,且加入离子液体后,在常温下搅拌混合2~3h。

8.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述天然精油粗品中柠檬醛的色谱含量为46.3~65.4%。

9.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述天然精油粗品为柠檬草粗油。

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【技术特征摘要】

1.一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述离子液体与丙酮水溶液的质量比为0.8~1:1。

3.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述丙酮水溶液的质量浓度为30~40%。

4.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述天然精油粗品与离子液体的质量比为0.5~1:1。

5.根据权利要求1所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述离子液体为n-苯基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐。

6.根据权利要求5所述的一种柠檬醛的富集提取方法,其特征在于:所述离子液体的制备方法为:将溴代苯和n-3-甲基吡啶按1:1的摩尔比投入反应釜,然后加入甲...

【专利技术属性】
技术研发人员:劳永林范琼李晓明
申请(专利权)人:云南森美达生物科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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