一种天然樟脑的提取制备方法技术

本发明专利技术涉及一种天然樟脑的提取制备方法，其包括以下步骤：原料准备，将额定量按要求切好的樟树枝叶薄片放入提取釜，并注入额定量的水。提取粗油，加热提取釜，在水沸腾后向提取釜导入超声波；对提取釜蒸汽进行冷凝，得到的提取釜蒸汽冷凝液通过油水分离器进行分离，分离出的油进入到粗油釜，分离出的水流回提取釜。制备樟脑和樟油，加热粗油釜，对粗油釜蒸汽进行冷凝，使得樟脑析出。收集樟脑和樟油。其中，提取粗油步骤在收集樟脑和樟油步骤之前执行，或者同步进行，或者收集樟脑和樟油步骤在提取粗油步骤执行过程中开始执行。本发明专利技术樟脑和樟油的总提取率达到2.9％以上，结晶樟脑的一次质量收率达到1％以上，樟脑和樟油提取率高。樟脑和樟油提取率高。樟脑和樟油提取率高。

【技术实现步骤摘要】
一种天然樟脑的提取制备方法


[0001]本专利技术涉及樟脑提取
，尤其涉及一种天然樟脑的提取制备方法。

技术介绍

[0002]樟脑是二环单帖莰族类化合物，其化学式为C
10
H
16
O，室温下为白色或透明的固体，易升华。樟脑具有通关窍、利滞气、辟秽浊、杀虫止痒、消肿止痛的功效，主治疥癣瘙痒、跌打伤痛、牙痛等症状。天然樟脑具有独特的樟脑气息，并略带薄荷香气，为樟科植物樟树的枝、干、叶及根部，经提炼制得的颗粒状结晶。
[0003]樟树是我国的特产树种，其根、茎、枝、叶都含有樟脑和樟油，它们是重要的香料、医药用料和化工原料。樟脑和樟油提取方法主要是蒸馏法和升华法相结合，通常做法是把砍伐、修枝或采叶得到的樟树枝叶切成一定的薄片，然后将处理好的樟树枝叶原料放入特定的蒸桶内，加热进行水蒸汽蒸馏(一般耗时3小时
‑
5小时)，蒸馏液静置分层，油层用纱布过滤得到部分粗樟脑和樟油，过滤得到的樟油再进行蒸馏，可以分离得到结晶樟脑，如此反复多次蒸馏，直到无樟脑析出为止，余下的便是纯樟油。粗樟脑可以再进行升华，获得纯度较高的结晶樟脑。虽然这种方法操作简单，但步骤较多，而且冷凝不完全，樟脑和樟油的得率偏低，杂质较多，品质也较低。
[0004]目前人们对樟脑和樟油的提取工艺进行了改进，在冷凝液收集管的底部增加了一根管子连接到蒸馏桶，这样可以把油水分离后的水引入蒸馏桶中再继续回用，减少能耗和油损。另外，冷凝器设计成多环盘形冷凝器，让提取液中的樟脑能够在盘形管上析出。但是，这些改进后的方法仍然存在着一些不足，如樟脑和樟油的提取率仍然有待提高，多环盘形冷却器的冷却能力不足，仍然无法把大部分樟脑冷却并在冷却器上析出结晶，大部分的樟脑还是和油一起进入冷凝液中，而且，即使多环盘形冷却器上能够析出部分结晶，也很难把这些结晶樟脑方便的收集出来。

技术实现思路

[0005]针对现有天然樟脑的提取制备方法中樟脑和樟油提取率偏低、樟脑需多次蒸馏升华以及樟脑结晶收集难的问题，本专利技术的目的在于提供一种天然樟脑的提取制备方法，其樟脑和樟油提取率高。
[0006]为达到上述目的，本专利技术一种天然樟脑的提取制备方法，其包括以下步骤：
[0007]原料准备：将额定量按要求切好的樟树枝叶薄片放入提取釜，并注入额定量的水。
[0008]提取粗油：加热提取釜，在水沸腾后向提取釜导入超声波；对提取釜蒸汽进行冷凝，得到的提取釜蒸汽冷凝液通过油水分离器进行分离，分离出的油进入到粗油釜，分离出的水流回提取釜。
[0009]制备樟脑和樟油：加热粗油釜，对粗油釜蒸汽进行冷凝，使得樟脑析出。
[0010]收集樟脑和樟油：停止对提取釜和粗油釜的加热，收集樟脑和樟油。
[0011]其中，提取粗油步骤在收集樟脑和樟油步骤之前执行，或者提取粗油步骤与收集
樟脑和樟油步骤同步进行，或者收集樟脑和樟油步骤在提取粗油步骤执行过程中开始执行。
[0012]优选地，通过提取装置实现，所述提取装置包括提取釜、超声波探头、冷凝器、油水分离器、粗油釜、冷凝管和储油罐。
[0013]所述超声波探头伸入提取釜的内腔底部。
[0014]所述提取釜管道连通冷凝器，所述冷凝器管道连通油水分离器。
[0015]所述油水分离器上设有出油口和出水口，所述出油口管道连通粗油釜，所述出水口管道连通提取釜。
[0016]所述粗油釜经冷凝管管道连通储油罐。
[0017]所述冷凝管中设有栅板。
[0018]樟脑从栅板上收集，樟油从粗油釜和储油罐中收集。
[0019]优选地，所述栅板可拆卸地固定在冷凝管中；所述栅板上设有用于通冷却液的冷却通道。
[0020]优选地，所述提取釜的内腔中设有用于放置原料的隔板；所述提取釜上还设有进水口。
[0021]优选地，所述出油口和出水口均设有阀门。
[0022]优选地，所述超声波的功率为2
‑
5kW。
[0023]优选地，所述提取釜加热时间为2
‑
3h。
[0024]优选地，所述粗油釜的加热温度为200
‑
210℃。
[0025]优选地，所述粗油釜蒸汽的冷凝温度控制在0
‑
5℃。
[0026]优选地，所述提取釜中的樟树枝叶薄片不浸没在水里。
[0027]本专利技术具有以下有益效果：
[0028]本专利技术通过超声波可以破坏樟树枝叶的组织，进而提高樟脑和樟油从原料中萃取的效率，同时还可以促进水蒸汽的升腾，使得水蒸汽可以携带更多的樟脑和樟油成分。通过油水分离器可以将提取釜蒸汽冷凝液中分离出的水回收利用，可以避免樟脑和樟油的损失，同时分离出的粗油中樟脑和樟油的含量更高，可以避免反复蒸馏升华，提升提取效率。通过粗油釜加热粗油形成粗油釜蒸汽并对其冷凝，使得樟脑析出，樟脑和樟油提取更简单，而且纯度高。本专利技术樟脑和樟油的总提取率达到2.9％以上，结晶樟脑的一次质量收率达到1％以上，樟脑和樟油提取率高。
附图说明
[0029]图1为提取装置的示意图。
[0030]主要部件符号说明：
[0031]提取釜10，隔板11，进水口12；
[0032]超声波探头20；
[0033]冷凝器30；
[0034]油水分离器40，出油口41，出水口42；
[0035]粗油釜50；
[0036]冷凝管60，栅板61；
[0037]储油罐70。
具体实施方式
[0038]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。
[0039]如图1所示，本专利技术公开了一种提取装置，其包括提取釜10、超声波探头20、冷凝器30、油水分离器40、粗油釜50、冷凝管60和储油罐70。
[0040]在提取釜10上设有用于放置原料的隔板11以及用于加水的进水口12，进水口12上可以设置一个阀门进行控制。超声波探头20则伸入到提取釜10的内腔底部。提取釜10的蒸汽出口管道连通冷凝器30的蒸汽进口，冷凝器30的冷凝液出口管道连通油水分离器40。
[0041]在油水分离器40上设有出油口41和出水口42，出油口41管道连通粗油釜50，使得分离出的油液可以导流到粗油釜50中，可以在出油口41设置阀门来进行控制。出水口42则管道连通提取釜10，使得分离出的水可以回流到提取釜10中，油水分离器40分离出的水中多少还会掺杂一点樟脑和樟油，回流到提取釜10中可以避免浪费。一般，提取釜10上用于与出水口42连通的开口位于隔板下方，以避免温度较低的分离出的水接触到原料。通过油水分离器40的设置，可以将冷凝液中大部分水分离剔除，得到纯度较高的粗油，可以避免樟脑和樟油的大量且反复的蒸馏升华，提高了提取效率。
[0042]粗油釜50的蒸汽出口管道连接冷凝管60的进口，冷凝管60的出口则管道连通储油罐70。在冷凝管60中可拆本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然樟脑的提取制备方法，其特征在于，包括以下步骤：原料准备：将额定量按要求切好的樟树枝叶薄片放入提取釜，并注入额定量的水；提取粗油：加热提取釜，在水沸腾后向提取釜导入超声波；对提取釜蒸汽进行冷凝，得到的提取釜蒸汽冷凝液通过油水分离器进行分离，分离出的油进入到粗油釜，分离出的水流回提取釜；制备樟脑和樟油：加热粗油釜，对粗油釜蒸汽进行冷凝，使得樟脑析出；收集樟脑和樟油：停止对提取釜和粗油釜的加热，收集樟脑和樟油；其中，提取粗油步骤在收集樟脑和樟油步骤之前执行，或者提取粗油步骤与收集樟脑和樟油步骤同步进行，或者收集樟脑和樟油步骤在提取粗油步骤执行过程中开始执行。2.根据权利要求1所述的天然樟脑的提取制备方法，其特征在于：通过提取装置实现，所述提取装置包括提取釜、超声波探头、冷凝器、油水分离器、粗油釜、冷凝管和储油罐；所述超声波探头伸入提取釜的内腔底部；所述提取釜管道连通冷凝器，所述冷凝器管道连通油水分离器；所述油水分离器上设有出油口和出水口，所述出油口管道连通粗油釜，所述出水口管道连通提取釜；所述粗油釜经冷凝管管道连通储油罐；所述冷凝管中设有栅板；樟脑从栅板上收集，...

【专利技术属性】
技术研发人员：范琼，
申请(专利权)人：云南森美达生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：