【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于在线拉曼分析应用，尤其涉及一种异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法。
技术介绍
1、异丁烯聚合反应出料的检测还停留在传统的人工取样实验室分析法，无法实现实时监测，无法实现异丁烯聚合反应装置的平稳操作与实时优化，那么就无法实时地检测异丁烯聚合反应出料的转化率变化趋势。此外当前研究异丁烯聚合反应出料速度慢，同时受到无法结合先进控制与实时操作优化技术的限制，使得安全操作水平和经济效益无法提高。
技术实现思路
1、本专利技术针对异丁烯聚合反应出料在线分析检测所存在的技术问题，提出一种设计合理、方法简单、理论性强且能够实现异丁烯聚合反应出料在线检测，检测速度快，结合先进控制与优化技术的异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法，包括如下步骤：
3、s1、在线拉曼分析仪硬件的现场安装，所述在线拉曼分析仪由1套多通道在线分析仪主机柜、2个现场原位采样单元采样单元、拉曼专用光缆及监控pc组成，所述多通道在线拉曼仪主机柜安装在dcs机柜间，连接现场原位采样单元采样单元与多通道在线分析仪主机柜的光缆采用专用拉曼铠装光缆，抗拉性强，以便现场敷设，现场原位采样单元直接与工艺管线相连，连接方式为法兰，管径与工艺管线相同，所述现场原位采样单元为自主开发设计的一段带石英视窗的不锈钢直管段，由拉曼流通池、拉曼探头与光缆转接盒构成，所述拉曼光缆转接盒，负责与分析
4、s2、现场拉曼光谱的检测与分析，提出定量分析方法，基于混合液关键组分的拉曼特征峰，涉及模型计算用拉曼特征峰的选择、特征峰校正系数的计算以及关键组分含量的定量计算，对于任一由n个组分按不同比例组成的混合液，可由在线拉曼分析仪检测得到原始光谱，运用基线校正技术，经光谱信号处理后得到归一化光谱，假设已知各组分对应的特征峰位，则可直接得到各组分的拉曼峰高pj(j＝1，…，n)，该混合液各组分的质量分数为cj(j＝1，…，n)，由于拉曼峰高与质量分数成正比，得到：
5、
6、其中，kj(j＝1，…，n)为各组分的拉曼强度因子，对于任一样本的归一化光谱，令参考组分的特征峰高为1，得到：
7、
8、其中，zj(t)为第j个组分相对于参考组分的质量比，在应用定量分析方法前，基于若干组拉曼光谱与质量比均已知的训练样本，采用统计回归方法估计得到各组分估计模型的回归系数，对于任一组成未知的混和液，n种组分质量比之和为1，得到c1+c2+…+cn＝1，即c1(z1+z2+…+zn)＝1，其中，z1＝1，各组分质量分数为：
9、
10、对由n种组分组成的异丁烯聚合反应混合液，可由在线拉曼仪检测得到其原始光谱，再经光谱信号处理获得其归一化光谱，由此得到各组分特征峰位的拉曼峰高，代入定量分析方法，得到各组分的质量分数，即浓度，转化率为：
11、z＝100/(1+r)
12、其中，z为转化率，r为出料口异丁烯单体与其聚合物的质量分数；
13、s3、定量分析过程与分析结果输出，采用分时方式实现多通道在线检测分析，检测周期为2min，前半个周期，用于完成对c釜反应出料的检测，后半个周期用于完成d釜反应出料的检测，结果通过4～20ma模拟量信号上传至dcs，在线拉曼仪分析数据与对应的dcs位号，实现监测点的实时和趋势分析。
14、作为优选，在线拉曼分析仪对每个检测点而言，光谱采样时间为1min，实际检测点为2个独立运行的反应釜，拉曼分析仪的采样周期为2min，光谱范围应包括400～1800cm-1，光谱分辨率为≤6cm-1。
15、作为优选，多通道在线分析仪主机柜采用正压防爆形式，内部关键部件有785nm激光器、光路切换模块、光纤光谱仪、可编程逻辑控制与嵌入式pc。
16、作为优选，所述光纤光谱仪检测器为带tec制冷的背照式ccd检测器面阵，制冷温度≤-15℃。
17、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
18、1.本专利技术采用窄线宽785nm稳频半导体激光器，光纤光谱仪采用tec制冷背照式ccd检测器阵列，并结合定制的采样单元与相应的拉曼探头，原始光谱信噪比高，适合于检测精度要求较高的实际应用需要。
19、2.对于在线拉曼分析仪实时检测的原始拉曼光谱，引入了基线校正技术，并以某一参考组分的独立特征峰作为基准，对光谱进行归一化，大幅度地提高了光谱的重复性，显著减少了工艺介质条件波动、光谱检测条件变化对光谱的影响。
20、3.提出的定量分析方法直接基于各组分的相对拉曼特征峰高，模型结构简单、适应性强，可应用于组成不同的异丁烯聚合反应混合液在线实时分析。
21、4.本专利技术可实现对异丁烯聚合反应混合液关键组分含量的在线检测，进而实时计算异丁烯单体的反应转化率，可以取代传统的人工取样实验室分析法，以提高反应出料混合液组成的检测速度，同时结合先进控制与实时操作优化技术，可显著提高装置安全操作水平与经济效益。
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1.一种异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法，其特征在于，在线拉曼分析仪对每个检测点而言，光谱采样时间为1min，实际检测点为2个独立运行的反应釜，拉曼分析仪的采样周期为2min，光谱范围应包括400～1800cm-1，光谱分辨率为≤6cm-1。
3.根据权利要求1所述的一种异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法，其特征在于，多通道在线分析仪主机柜采用正压防爆形式，内部关键部件有785nm激光器、光路切换模块、光纤光谱仪、可编程逻辑控制与嵌入式PC。
4.根据权利要求1所述的一种异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法，其特征在于，所述光纤光谱仪检测器为带TEC制冷的背照式CCD检测器面阵，制冷温度≤-15℃。
【技术特征摘要】
1.一种异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种异丁烯聚合反应出料在线拉曼分析仪实施与运行方法，其特征在于，在线拉曼分析仪对每个检测点而言，光谱采样时间为1min，实际检测点为2个独立运行的反应釜，拉曼分析仪的采样周期为2min，光谱范围应包括400～1800cm-1，光谱分辨率为≤6cm-1。
3.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：张毅鸿，李红，颜明，史永波，程伟，戴连奎，潘刚，
申请(专利权)人：山东鸿瑞新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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