【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析测试仪器
，与高分子化学和分析化学领域有关。本 专利技术涉及一种固相微萃取(SPME)萃取头及其制备方法。
技术介绍
固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种新型的无溶剂样品预处理技术， 其核心是涂渍在萃取头表面的固相涂层。尽管近几年来固相微萃取技术得到了快速的发 展，但是还存在一些急需解决的问题。首先，绝大多数商用萃取头是采用物理涂渍和部分交 联的方法制备的，操作温度低，抗溶剂冲洗能力弱，极性范围窄。其次，现有的固相微萃取萃 取头涂层种类少，灵敏度较低，因而大大地限制了它的应用范围。离子液体是由特定的阳离 子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的物质，其具有良好的溶解性，特殊的阴阳 离子特性，较好的热稳定性和化学稳定性，良好的成膜性以及可设计性等特性，是一类很好 的固相微萃取涂层材料。本专利技术采用溶胶_凝胶方法制备的离子液体_羟基硅油复合涂层 固相微萃取萃取头可以克服现有技术和材料的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种固相微萃取萃取头及其制备方法。本专利技术以含有烯丙 基活性基团的离子液体与羟基硅油为涂层材料，采用溶...
【技术保护点】
一种固相微萃取萃取头，其特征在于，固相微萃取萃取头材料的涂层为键合在石英纤维表面的离子液体与羟基硅油的复合涂层，所述的离子液体为１－烯丙基－３－甲基咪唑六氟磷酸或１－烯丙基－３－甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺，它是按如下步骤制备的：１）１－烯丙基－３－甲基咪唑六氟磷酸／羟基硅油固相微萃取萃取头：取１０－７０ｍｇ含有烯丙基活性基团离子液体，用３００－１２５０μＬ二氯甲烷溶解，依次加入３０－１２０ｍｇ的羟基硅油，５０－２００μＬ的四乙氧基硅烷，３０－１００μＬ的γ－甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，５－２０μＬ的含氢硅油，６－１０ｍｇ的二苯甲酮，超声振荡５ｍｉｎ，然后边超声边加入６０－１...
【技术特征摘要】
一种固相微萃取萃取头，其特征在于，固相微萃取萃取头材料的涂层为键合在石英纤维表面的离子液体与羟基硅油的复合涂层，所述的离子液体为1 烯丙基 3 甲基咪唑六氟磷酸或1 烯丙基 3 甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺，它是按如下步骤制备的1)1 烯丙基 3 甲基咪唑六氟磷酸/羟基硅油固相微萃取萃取头取10 70mg含有烯丙基活性基团离子液体，用300 1250μL二氯甲烷溶解，依次加入30 120mg的羟基硅油，50 200μL的四乙氧基硅烷，30 100μL的γ 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，5 20μL的含氢硅油，6 10mg的二苯甲酮，超声振荡5min，然后边超声边加入60 100μL的体积比为5％的水的三氟乙酸，继续超声振荡6 10分钟，在8000 16000r/min下离心4 8分钟，取出上层清液备用；将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插入溶胶清液中，放置3.5 5小时，将纤维从溶液中垂直拔出，反复操作5 20次，得到20 100μm厚度的涂层，取出后在干燥器中放置8 24小时，然后在6W的紫外灯下光固化20 60分钟，在N2保护下于250 320℃老化2 3h即得所需固相微萃取萃取头；2)1 烯丙基 3 甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺/羟基硅油固相微萃取萃取头取10 70μL含有烯丙基活性基团离子液体，用150 250μL二氯甲烷溶解，依次加入30 120mg的羟基硅油，50 200μL的四乙氧基硅烷，30 100μL的γ 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，5 20μL的含氢硅油，6 10mg的二苯甲酮，超声振荡5min，然后边超声边加入30 100μL的体积比为5％的水的三氟乙酸，继续超声振荡3 10分钟，在8000 16000r/min下离心4 8分钟，取出上层清液备用；将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插入溶胶清液中，放置1.5 4小时，将纤维从溶液中垂直拔出，反复操作5 20次，得到20 100μm厚度的涂层，取出后在干燥器中放置8 24小时，然后在6W的紫外灯下光固化10 60分钟，在N2保护下于250...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘名茗，周欣，陈颖漪，冯雄汉，刘凡，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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