【技术实现步骤摘要】
(一)本专利技术涉及一种以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的方法,属于医药、农药中间体制备领域。
技术介绍
0、(二)
技术介绍
1、喹诺酮类药物是一种人工合成的抗菌药物,具有良好的药物动力学特性,有口服给药生物利用度较高、半衰期较长、血药浓度较高、组织分布较广等优点,临床适应症较广。喹诺酮类药物分为四代,目前临床应用较多的为第三代和第四代,常用药物有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星、莫西沙星、托氟沙星、司帕沙星、加替沙星等。
2、2,4-二氯-5-氟苯乙酮是制备环丙沙星和二氟沙星等氟喹诺酮类药物的主要原料。以2,4-二氯-5-氟苯乙酮为原料经氧化可以制得2,4-二氯-5-氟苯甲酸,而2,4-二氯-5-氟苯甲酸是制备加替沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星、巴罗沙星、芦氟沙星、普利沙星等氟喹诺酮类药物的基本中间体。
3、目前,工业上2,4-二氯-5-氟苯乙酮一般以2,4-二氯氟苯为原料、alcl3为催化剂、乙酰氯为酰化剂经傅克酰基化
...【技术保护点】
1.以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述氧化反应加入溶剂A进行反应,所述溶剂A为四氢呋喃、二氧六环或水。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述次氯酸钠的物质的量用量和2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液中含有的2,4-二氯-5-氟苯乙酮及2,6-二氯-3-氟苯乙酮总的物质的量之比为2~8:1;
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(b)中,加
...【技术特征摘要】
1.以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述氧化反应加入溶剂a进行反应,所述溶剂a为四氢呋喃、二氧六环或水。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述次氯酸钠的物质的量用量和2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液中含有的2,4-二氯-5-氟苯乙酮及2,6-二氯-3-氟苯乙酮总的物质的量之比为2~8:1;
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(b)中,加酸调节ph值为1~2后,加入有机溶剂c进行萃取,取有机相浓缩后得到2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的混合物;所述有机溶剂c为二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯或甲苯。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(b)中,酯化反应以浓硫酸为催化剂,2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的混合物与浓硫酸的质量比为1:0.05...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈振陆,杨海燕,刘双,李美超,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:
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