以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的方法技术

技术编号:40770920 阅读:11 留言:0更新日期:2024-03-25 20:19
本发明专利技术公开了以2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸和2.6‑二氯‑3‑氟苯甲酸的方法:2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮结晶母液和次氯酸钠进行氧化反应,然后加酸制得2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸和2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸的混合物;混合物和甲醇进行酯化反应,制得2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸甲酯和2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸的混合物,经过减压蒸馏,蒸出2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸甲酯,残留物为2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸;2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸甲酯水解后加酸转化得到2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸。本发明专利技术方法反应条件温和,所用试剂价格低廉,结晶母液综合利用率高,生产成本低,所得产物的经济利用价值高,具有较大的产业前景。

【技术实现步骤摘要】

(一)本专利技术涉及一种以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的方法,属于医药、农药中间体制备领域。


技术介绍

0、(二)
技术介绍

1、喹诺酮类药物是一种人工合成的抗菌药物,具有良好的药物动力学特性,有口服给药生物利用度较高、半衰期较长、血药浓度较高、组织分布较广等优点,临床适应症较广。喹诺酮类药物分为四代,目前临床应用较多的为第三代和第四代,常用药物有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星、莫西沙星、托氟沙星、司帕沙星、加替沙星等。

2、2,4-二氯-5-氟苯乙酮是制备环丙沙星和二氟沙星等氟喹诺酮类药物的主要原料。以2,4-二氯-5-氟苯乙酮为原料经氧化可以制得2,4-二氯-5-氟苯甲酸,而2,4-二氯-5-氟苯甲酸是制备加替沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星、巴罗沙星、芦氟沙星、普利沙星等氟喹诺酮类药物的基本中间体。

3、目前,工业上2,4-二氯-5-氟苯乙酮一般以2,4-二氯氟苯为原料、alcl3为催化剂、乙酰氯为酰化剂经傅克酰基化反应得到。该反应在制本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述氧化反应加入溶剂A进行反应,所述溶剂A为四氢呋喃、二氧六环或水。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述次氯酸钠的物质的量用量和2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液中含有的2,4-二氯-5-氟苯乙酮及2,6-二氯-3-氟苯乙酮总的物质的量之比为2~8:1;

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(b)中,加酸调节pH值为1~2...

【技术特征摘要】

1.以2,4-二氯-5-氟苯乙酮结晶母液为原料制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述氧化反应加入溶剂a进行反应,所述溶剂a为四氢呋喃、二氧六环或水。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(a)中,所述次氯酸钠的物质的量用量和2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液中含有的2,4-二氯-5-氟苯乙酮及2,6-二氯-3-氟苯乙酮总的物质的量之比为2~8:1;

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(b)中,加酸调节ph值为1~2后,加入有机溶剂c进行萃取,取有机相浓缩后得到2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的混合物;所述有机溶剂c为二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯或甲苯。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(b)中,酯化反应以浓硫酸为催化剂,2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,6-二氯-3-氟苯甲酸的混合物与浓硫酸的质量比为1:0.05...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈振陆杨海燕刘双李美超
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:

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