【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学化工，具体涉及一种2,4-二氨基二苯甲烷的高转化率合成方法。
技术介绍
1、4,4-二氨基二苯甲烷(mda)是一类染料及有机合成中间体，广泛应用于化学生产工业中。在航空航天领域，可作为环氧树脂韧性固化剂；在高分子领域，可用作增链剂；在聚氨酯工业中是制备二苯甲烷二异氰酸酯的重要原料。mda现有生产工艺是以苯胺和甲醛为原料，在酸催化剂的作用下，通过均相催化反应合成。由于苯胺和甲醛中均含有较为活泼的基团，因此在mda合成过程中易产生多种副产物，其产物中mda的纯度为70％左右。
2、近年来研究发现，其中同分异构体2,4-二氨基二苯甲烷(2,4-mda)在环氧固化剂以及用于高分子增链剂方面有更优异的效果。但是现有技术中，2,4-mda由于空间位阻效应存在，均相催化剂不具有结构选择性，2,4-mda生成困难，一直作为合成mda的副产物生成，在合成过程中的转化率低，产量及转化率均较低，转化率范围窄，不利于2,4-mda的应用。
3、随着2,4-二氨基二苯甲烷自身优异性能的被挖掘，其用途也不断被拓展，以目前合成制得2,4-mda的转化率与产量已经无法满足现有技术发展需求。所以现有技术亟需一种可以有效控制2,4-二氨基二苯甲烷转化率的方法。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中存在的上述缺点，提供一种2,4-二氨基二苯甲烷的高转化率合成方法，反应条件温和，操作简单方便、副产物少、绿色环保、提高2,4-二氨基二苯甲烷转化率的方法，解决了2,4-二氨基二
2、为实现上述目的，本专利技术技术方案如下：
3、一种2,4-二氨基二苯甲烷的高转化率合成方法，其特征在于，在酸催化剂条件下，苯胺和甲醛作为原料，分阶段进料，控温反应，具体包括以下步骤：
4、步骤1：将一定量苯胺加入反应釜中，向反应釜中滴加甲醛，控温滴加，滴加完成后进行第一次保温；
5、步骤2：向步骤1反应釜中滴加酸催化剂，滴加后控温，滴加完成后进行第二次保温；
6、步骤3：步骤2第二次保温结束后，将反应釜升温，加压，进行第三次保温反应后，制得2,4-二氨基二苯甲烷含量高的反应产物；
7、进一步地，步骤1中，控温温度为40℃-45℃；保温温度为40℃-50℃。
8、进一步地，步骤2中，控温温度为45℃-50℃；保温温度为45℃-50℃。
9、进一步地，步骤3中，升温温度为110℃-145℃；加压压力为0.1mpa-0.3mpa；保温温度为110℃-145℃。
10、进一步地，步骤2中甲醛和酸催化剂的摩尔比为1:0.3-0.6，优选1：0.5。
11、进一步地，步骤1中将甲醛加入到恒压滴加漏斗中后，再滴加到反应釜中，滴加速度为60-180滴/min。
12、进一步地，步骤1中至滴加结束后，第一次保温时间为30min-45min。
13、进一步地，步骤2中酸催化剂为盐酸、硫酸中的至少一种，优选盐酸。
14、进一步地，步骤2中，先将酸催化剂加入到恒压滴加漏斗中再滴加到反应釜中，至滴加结束后，第二次保温时间为10min-30min。
15、进一步地，步骤3中，第三次保温反应时间为15min-60min。
16、进一步地，上述任一项的2,4-二氨基二苯甲烷高转化率方法在合成mda及2,4-mda中的应用。
17、有益效果
18、1.本专利技术为一种2,4-二氨基二苯甲烷的高转化率合成方法，通过特殊调整设计本专利技术的反应温度与控制各原料配比、进料过程协同增效，导向性的设计反应条件，实现2,4-mda和4,4-mda二者转化率可控制性合成，以适应不同生产需求，降低了其他无效副产物的比例，大幅提高了原料利用率。
19、2.本专利技术的控制2,4-二氨基二苯甲烷转化率的方法，采用盐酸作为催化剂，与现有技术相比，通过整个合成方法中原料配比、进料过程、与反应温控和压力条件调控协同作用，优化反应条件，还可以实现将盐酸用量在现有技术基础之上降低了50％以上，从而有效降低了后续需要处理的废水量以减少环境污染，节能减排，减少了企业的生产成本，对工业生产具有重要意义。
20、3.本专利技术的控制2,4-二氨基二苯甲烷转化率的方法简单，成本低，可操作性强，能够导向性地控制2,4-mda的产率，满足现有技术需求，适用范围广。
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1.一种2,4-二氨基二苯甲烷的高转化率合成方法，其特征在于，在酸催化剂条件下，苯胺和甲醛作为原料，分阶段进料，控温反应，具体包括以下步骤：
2.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，控温温度为40℃-45℃；保温温度为40℃-50℃；所述步骤2中，控温温度为45℃-50℃；保温温度为45℃-50℃；所述步骤3中，升温温度为110℃-145℃；加压压力为0.1MPa-0.3MPa；保温温度为110℃-145℃。
3.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中甲醛和酸催化剂的摩尔比为1:0.3-0.6，优选1：0.5。
4.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中将甲醛加入到恒压滴加漏斗中后，再滴加到反应釜中，滴加速度为60-180滴/min。
5.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中至滴加结束后，第一次保温时间为30min-45min。
6.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中酸催化剂为盐酸、硫酸中的至少一种，优选盐酸。
7.一种如权利要求
8.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，第三次保温反应时间为15min-60min。
9.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，上述任一项的2,4-二氨基二苯甲烷高转化率方法在合成MDA及2,4-MDA中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种2,4-二氨基二苯甲烷的高转化率合成方法，其特征在于，在酸催化剂条件下，苯胺和甲醛作为原料，分阶段进料，控温反应，具体包括以下步骤：
2.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，控温温度为40℃-45℃；保温温度为40℃-50℃；所述步骤2中，控温温度为45℃-50℃；保温温度为45℃-50℃；所述步骤3中，升温温度为110℃-145℃；加压压力为0.1mpa-0.3mpa；保温温度为110℃-145℃。
3.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中甲醛和酸催化剂的摩尔比为1:0.3-0.6，优选1：0.5。
4.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中将甲醛加入到恒压滴加漏斗中后，再滴加到反应釜中，滴加速度...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴明泽，马春生，陈丹茜，
申请(专利权)人：同创化学山东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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