一种合成炉、碲锌镉或碲化镉的制备方法，属于化合物半导体制备领域。合成炉包括炉体以及水平设置于炉体内的炉管。炉管具有相对设置的封闭端和呈楔形的开口端。炉管的内壁设置有氮化硼陶瓷涂层，炉管内设置有具有第一通孔的分隔件，将氮化硼陶瓷涂层的内底壁隔成沿轴向分布的第一壁段和第二壁段，以分隔分别放置于第一壁段和第二壁段处的非气态的物料。加热组件对炉管进行加热，使第一壁段蒸发的物料可以穿过第一通孔进入第二壁段内。密封组件的炉堵设置于开口端的内部，推杆与法兰连接，法兰与炉体连接时，推杆推动炉堵与开口端的内壁契合，以封闭炉管。利用上述合成炉，能够降低炉管的爆管几率，提高碲化镉或碲锌镉的合成质量。
【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化合物半导体制备，具体而言，涉及一种合成炉、碲锌镉或碲化镉的制备方法。
技术介绍
1、在碲化镉、碲锌镉材料制备工艺中，通常利用碲单质、镉单质、锌单质，采用石英管真空烧结密封的方法合成碲化镉、碲锌镉多晶料。
2、目前利用碲单质、镉单质和/或锌单质合成碲化镉或碲锌镉多晶料时，碲与镉瞬时剧烈反应会产生大量的热量，会对反应容器造成很大的热冲击，影响密封性，很容易发生爆炸的风险。并且，目前为了提高密封性，石英管的管口通常采用石英塞焊接，在合成后，需要将石英管切割开以取出内部材料，导致石英管通常只能一次性使用。
技术实现思路
1、基于上述的不足，本申请提供了一种合成炉、碲锌镉或碲化镉的制备方法，以解决相关技术中碲化镉、碲锌镉的制备问题。
2、本申请是这样实现的：
3、在第一方面，本申请的示例提供了一种合成炉，包括：
4、炉体，以及水平设置于炉体内的炉管；炉管具有相对设置的封闭端和开口端，开口端呈楔形；炉管的内壁设置有氮化硼陶瓷涂层，炉管内设置有具有第一通孔的分隔件，分隔件与氮化硼陶瓷涂层的内底壁抵接并凸出内底壁，将内底壁隔成沿轴向分布的第一壁段和第二壁段，以分隔放置于第一壁段的固体物料和放置于第二壁段的固体物料，且第一壁段蒸发的物料可以穿过第一通孔进入第二壁段内；
5、密封组件，包括炉堵、推杆和法兰；炉堵设置于开口端的内部，推杆与法兰连接，法兰与炉体可拆卸连接；法兰与炉体连接时，推杆推动炉堵与开口端的内壁契合，以封闭炉管；</p>6、加热组件，加热组件设置于炉体，对炉管进行加热。
7、在上述实现过程中，在水平放置于炉体内的炉管内壁设置氮化硼陶瓷涂层，且在氮化硼陶瓷涂层的内底壁处设置凸出的分隔件，可以将内底壁分隔成第一壁段和第二壁段，以便于将镉单质和锌单质放置在第一壁段，将碲单质放置在第二壁段，使得非气态的镉单质和锌单质不能与非气态的碲单质混合。由于炉管的开口端呈楔形，通过推杆将炉堵推动至与楔形口契合，能够对炉管的开口端进行密封。然后可以通过加热组件加热炉管至合成温度，使放置于第一壁段处的镉和锌以及放置于第二壁段处的碲会熔化。由于镉和锌的蒸汽压远高于碲，镉蒸汽和锌蒸汽在较高的蒸汽压差的作用下能够穿过第一通孔，与位于第二壁段处的碲熔体进行反应。通过气相传输能够降低反应速率，降低爆管的几率。与利用两个分开放置的坩埚来盛装反应原料相比，通过分隔件进行分隔，能够防止原料沉积在两个坩埚之间的缝隙处导致合成样品的实际化学配比差异过大，提高合成质量。由于推杆的另一端与法兰连接，法兰与炉体可固定连接，因此，在炉管内气压增大后，可以通过法兰和支撑杆的配合使炉堵始终与楔形口契合，降低炉堵冲出炉管外的几率。
8、利用上述合成炉，能够合成碲化镉或碲锌镉等ii—vi族化合物材料，炉堵通过支撑杆和法兰的支撑能够在反应过程中始终与楔形炉口契合以对炉管进行密封，分隔件的分隔能够使物料进行气相传输缓慢反应以降低爆管几率，在反应结束后，炉堵可以与炉管分离，便于取出成品，能够降低工艺过程的耗材成本。
9、结合第一方面，在一种可能的实施方式中，炉管具有第一管段和第二管段，第一壁段位于第一管段，第二壁段位于第二管段；加热组件包括单独控温的第一加热件和第二加热件；第一加热件设置于炉体，用于对第一管段进行加热；第二加热件设置于炉体，用于对第二管段进行加热。
10、在上述实现过程中，在炉体处设置用于对第一管段加热的第一加热件，以及用于对第二管段加热的第二加热件，且第一加热件和第二加热件单独控温，可以根据需要单独控制放置于第一壁段和第二壁段处的原料的温度，控制反应过程。
11、结合第一方面，在一种可能的实施方式中，炉体还设置有单独控温的第三加热件、第四加热件和第五加热件，第三加热件用于对第一管段进行加热，第四加热件和第五加热件用于对第二管段进行加热；沿封闭端至开口端的方向，第一加热件、第三加热件、第二加热件、第四加热件和第五加热件依次设置。
12、在上述实现过程中，设置两个用于对第一管段进行加热的加热件，以及设置三个用于对第二管段进行加热的加热件，可以根据需要调节每个加热件的温度，进而调整第一管段和第二管段处的物料的流动状态，使物料更加聚集，控制成品的形貌和提高成品的质量。
13、结合第一方面，在一种可能的实施方式中，分隔件呈筒体结构，筒体结构具有相互连接的筒底板和筒体壁，筒体壁与氮化硼陶瓷涂层的内壁抵接，筒底板凸出内底壁且具有第一通孔。
14、可选的，制备筒体结构的原料为氮化硼陶瓷。
15、在上述实现过程中，将分隔件设置呈筒体结构，筒体壁与炉管内的氮化硼陶瓷涂层的内壁抵接，能够使筒底板竖向支撑于炉管内，将炉管分隔为第一管段和第二管段。由于筒底板具有第一通孔，使得第一管段和第二管段能够气相连通。采用氮化硼陶瓷制备筒体结构，能够降低合成成品的杂质含量。
16、结合第一方面，在一种可能的实施方式中，法兰包括密封法兰和限位法兰，密封法兰的外圈与炉体固定连接，密封法兰的内圈与开口端的外壁密封连接；密封法兰通过波纹管与限位法兰密封连接，密封法兰设置有第二通孔，推杆依次穿过第二通孔和波纹管与限位法兰连接，限位法兰通过限位调节件与炉体可拆卸连接；限位调节件调节限位法兰与炉体之间沿波纹管轴向的间隔距离，以可选择的利用推杆推动炉堵封闭所述开口端。
17、可选的，限位调节件包括螺杆和螺母。
18、可选的，炉堵包括氮化硼堵套以及设置于氮化硼堵套内的石英堵块，推杆可选择的与石英堵块抵接以推动炉堵封闭开口端。
19、结合第一方面，在一种可能的实施方式中，限位法兰设置有抽气孔，抽气孔与抽气管密封连接；炉堵未封闭开口端时，抽气管通过抽气孔、波纹管和第二通孔对炉管抽真空。
20、在上述实现过程中，在将原料装入完成后，将炉堵放入炉管的开口端内，此时炉堵未与楔形的开口端契合，炉堵与炉管内壁之间具有间隙。然后装配密封法兰、波纹管和限位法兰，使密封法兰的内圈与炉管的开口端的外壁密封连接，使炉管内腔与外界大气环境隔离。同时，通过预先调节限位调节件，使推杆远离限位法兰的一端不推动炉堵，使炉堵仍然保持未密封开口端的状态。然后利用抽气管通过限位法兰的抽气孔对波纹管和炉管内的腔室进行抽真空。由于波纹管可以在外力作用下伸缩，因此，在抽真空至目标真空度之后，可以调节限位调节件使限位法兰向靠近炉管的方向运动，进而使推杆推动炉堵与楔形的开口端的炉管内壁契合密封炉管，然后停止抽气。
21、利用密封法兰、波纹管、限位法兰以及限位调节件的配合，不但能够简化抽真空操作前后的安装过程，还能使炉堵在反应过程中始终与楔形的开口端契合，密封炉管。
22、进一步的，将限位调节件设置成螺杆和螺母结构，可以拧动螺母使限位法兰沿靠近炉管方向推进，并在推进至目标位置后，利用螺母与螺杆的配合将限位法兰固定在目标位置。
23、进一步的，将炉堵设置成氮化硼堵套以及设置于氮化硼堵套内的石本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种合成炉，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的合成炉，其特征在于，所述炉管具有第一管段和第二管段，所述第一壁段位于所述第一管段，所述第二壁段位于所述第二管段；
3.根据权利要求2所述的合成炉，其特征在于，所述炉体还设置有单独控温的第三加热件、第四加热件和第五加热件，所述第三加热件用于对所述第一管段进行加热，所述第四加热件和所述第五加热件用于对所述第二管段进行加热；
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成炉，其特征在于，分隔件呈筒体结构，筒体结构具有相互连接的筒底板和筒体壁，所述筒体壁与所述氮化硼陶瓷涂层的内壁抵接，所述筒底板凸出所述内底壁且具有第一通孔；
5.根据权利要求1-3任一项所述的合成炉，其特征在于，所述法兰包括密封法兰和限位法兰，所述密封法兰的外圈与所述炉体固定连接，所述密封法兰的内圈与所述开口端的外壁密封连接；所述密封法兰通过波纹管与所述限位法兰密封连接，所述密封法兰设置有第二通孔，所述推杆依次穿过所述第二通孔和所述波纹管与所述限位法兰连接，所述限位法兰通过限位调节件与所述炉体可拆卸连接；所述限位调节件调节所述限位法兰与所述炉体之间沿所述波纹管轴向的间隔距离，以可选择的利用所述推杆推动所述炉堵封闭所述开口端；
6.根据权利要求5所述的合成炉，其特征在于，所述限位法兰设置有抽气孔，所述抽气孔与抽气管密封连接；所述炉堵未封闭所述开口端时，所述抽气管通过所述抽气孔、所述波纹管和所述第二通孔对所述炉管抽真空。
7.根据权利要求6所述的合成炉，其特征在于，所述抽气管设置有开关阀，所述抽气管远离所述抽气孔的一端与抽真空泵连接。
8.一种碲锌镉或碲化镉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
9.根据权利要求8所述的碲锌镉或碲化镉的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
10.一种碲锌镉或碲化镉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
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【技术特征摘要】
1.一种合成炉，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的合成炉，其特征在于，所述炉管具有第一管段和第二管段，所述第一壁段位于所述第一管段，所述第二壁段位于所述第二管段；
3.根据权利要求2所述的合成炉，其特征在于，所述炉体还设置有单独控温的第三加热件、第四加热件和第五加热件，所述第三加热件用于对所述第一管段进行加热，所述第四加热件和所述第五加热件用于对所述第二管段进行加热；
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成炉，其特征在于，分隔件呈筒体结构，筒体结构具有相互连接的筒底板和筒体壁，所述筒体壁与所述氮化硼陶瓷涂层的内壁抵接，所述筒底板凸出所述内底壁且具有第一通孔；
5.根据权利要求1-3任一项所述的合成炉，其特征在于，所述法兰包括密封法兰和限位法兰，所述密封法兰的外圈与所述炉体固定连接，所述密封法兰的内圈与所述开口端的外壁密封连接；所述密封法兰通过波纹管与所述限位法兰密封连接，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：介万奇，王苗，贺琪，高孟，杨梅，席守智，
申请(专利权)人：陕西迪泰克新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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