【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及碳十芳烃加工，具体涉及一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、碳十芳烃是一类有机化合物，具有芳香性结构。这类化合物通常是由石油炼制过程中的芳烃蒸馏得到，是一种重要的化工原料。在燃料领域，碳十芳烃具有较高的热值，燃烧时产生的烟尘较少，因此可以作为燃油添加剂来改善燃油的燃烧性能和提高燃油的利用率。总之，碳十芳烃是一种重要的化工原料和燃料添加剂，具有广泛的应用前景和重要的经济价值。未来随着科学技术的发展和应用领域的不断拓展，碳十芳烃的应用领域还将不断扩大。
2、β-甲基萘是碳十芳烃的一种组分，具有特殊的化学结构和性质。β-甲基萘是一种重要的有机化工原料，主要用于生产香料、染料、医药和农药等产品。此外，β-甲基萘还可以用于生产荧光增白剂、杀菌剂、橡胶助剂等产品。从碳十芳烃中提取β-甲基萘的过程通常包括蒸馏、精馏、萃取和结晶等步骤。例如工业用碳十粗芳烃原料中约含5-12％甲基萘，通过精馏塔在一定的压力、回流比及温度下，切取215℃～250℃馏分的混合甲基萘，其中β－甲基萘含量在40％～55％，再将混合甲基萘二次精馏得到β－甲基萘含量在80％～85％的母液；β－甲基萘纯品凝固点34.6℃，而α－甲基萘纯品凝固点为-22℃，根据物质凝固点不同，将80％～85％的母液通过结片机冷冻结片得到固体半成品，经压榨机挤压达到98％以上含量的产品，合格后熔融，即为β－甲基萘成品。上述工艺中存在以下缺点:一、在切片、压榨、熔融生产过程中，需要冷冻、切片、压榨、熔融，用电、蒸汽能耗高；二、
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，该方法操作简单，冷冻、切片、压榨、熔融的过程，降低了β-甲基萘的生产成本，减少了碳排放，节约人力，制得的产品纯度高。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，包括以下步骤：
4、(1)将碳十粗芳烃依次经一级精馏塔精馏、一级冷凝器冷凝后得混合甲基萘；
5、(2)将混合甲基萘经二级精馏塔精馏、二级冷凝器冷凝后得β-甲基萘母液；
6、(3)将β-甲基萘母液经三次精馏塔精馏、三级冷凝器冷凝后得高纯β-甲基萘；
7、所述一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔的顶部设置有填料板，所述填料板是由上下两层多孔板以及设置两层多孔板之间的高定向热解石墨和羟基改性磷酸钙组成。
8、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中，精馏的条件为：回流比为5:1，常压精馏，在塔顶切取215℃～250℃的馏分；
9、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中，精馏的条件为：回流比为15:1，压力为0.04-0.05mpa，在塔顶切取218-225℃之间的馏分。
10、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中，精馏的条件为：控制精馏塔压力为0.05-0.06mpa，塔底温度控制为220-240℃，塔顶温度控制为180-200℃。
11、作为一种改进的技术方案，上下两层多孔板的距离为5-10cm，填料的高度为3-5cm。
12、作为一种改进的技术方案，高定向热解石墨与羟基改性磷酸钙的质量比为2：(2-5)。
13、作为一种改进的技术方案，所述羟基改性磷酸钙的制备方法为：将四水合硝酸钙以及聚乙二醇加入到去离子水中搅拌至固体溶解，并并采用氨水溶液调节溶液的ph为9，制得混合液；将磷酸二氢铵溶于去离子水中并采用氨水溶液调节溶液的ph为9，得磷酸二氢铵溶液；将磷酸二氢铵溶液缓慢加入到混合液中，滴加过程中保持剧烈搅拌，滴加结束后继续保持剧烈搅拌，得到的反应液置于反应釜内进行反应，反应结束后将反应液过滤，沉淀洗涤后煅烧，制得羟基改性磷酸钙。
14、作为一种改进的技术方案，所述聚乙二醇为聚乙二醇4000，所述四水合硝酸钙、磷酸二氢铵、聚乙二醇4000的质量比为(3-4)g：(1-2)g：(0.2-0.5)g。
15、作为一种改进的技术方案，所述氨水溶液的浓度为4-5mol/l。
16、作为一种改进的技术方案，所述反应的温度为75-85℃，时间为10-20h。
17、作为一种改进的技术方案，所述煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为1-2h。
18、由于采用了上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：
19、本专利技术通过三次精馏，并有效控制精馏条件，制得的β-甲基萘的纯度为95％以上，减少了冷冻、切片、压榨、熔融的过程，降低了β-甲基萘的生产成本，减少了碳排放，节约人力。
20、本专利技术在精馏塔的顶部设置了填料板，填料板中包含羟基化磷酸钙以及高定向热解石墨，本专利技术以聚乙二醇4000作为模板，以四水合硝酸钙为钙源，以磷酸二氢铵为磷源，以水为溶剂进行自组装，然后通过调节反应温度以及反应液的ph，水热处理后制得多孔的羟基化磷酸钙，其化学稳定性高，环保无毒，可有效吸附喹啉，在精馏时不仅能提高气液分离效率，且能有效吸附气体中夹带的杂质，提高产品纯度。高定向热解石墨是一种高度有序的碳材料，其具有高度有序的晶格结构和极低的表面能，这使得它对许多分子具有很强的吸附能力。吲哚是一种具有芳香性的化合物，其结构和性质使其能够与高定向热解石墨的特定表面结构相互作用。具体来说，吲哚可以通过化学键合或弱的分子间力吸附在石墨表面的含氮基团上，如氨基、亚氨基或烷基氮等。这些基团在石墨的表面上是高度可接触的，因此能够有效地吸附吲哚分子。此外，高定向热解石墨的晶格结构和表面能与其吸附能力也有关。由于石墨的晶格结构是高度有序的，这使得它在某些方向上具有更高的晶格密度和更强的电子云密度。这些特性使得高定向热解石墨能够有效地吸附吲哚分子，并通过电子相互作用或氢键等弱相互作用将其保持在石墨表面。本专利技术将羟基化磷酸钙和高定向热解石墨复配除去精馏过程中塔顶气体携带的杂质，从而提高目标产品纯度。
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1.一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(1)中，精馏的条件为：回流比为5:1，常压精馏，在塔顶切取215℃～250℃的馏分。
3.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(2)中，精馏的条件为：回流比为15:1，压力为0.04-0.05MPa，在塔顶切取218-225℃之间的馏分。
4.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(3)中，精馏的条件为：控制精馏塔压力为0.05-0.06MPa，塔底温度控制为220-240℃，塔顶温度控制为180-200℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，上下两层多孔板的距离为5-10cm，填料的高度为3-5cm。
6.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，高定向热解石墨与羟基改性磷酸钙的质量比为2：(2-5)。
7.根据权利要求
8.根据权利要求7所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇4000，所述四水合硝酸钙、磷酸二氢铵、聚乙二醇4000的质量比为(3-4)g：(1-2)g：(0.2-0.5)g。
9.根据权利要求7所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，所述氨水溶液的浓度为4-5mol/L。
10.根据权利要求7所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，所述反应的温度为75-85℃，时间为10-20h；所述煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为1-2h。
...【技术特征摘要】
1.一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(1)中，精馏的条件为：回流比为5:1，常压精馏，在塔顶切取215℃～250℃的馏分。
3.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(2)中，精馏的条件为：回流比为15:1，压力为0.04-0.05mpa，在塔顶切取218-225℃之间的馏分。
4.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(3)中，精馏的条件为：控制精馏塔压力为0.05-0.06mpa，塔底温度控制为220-240℃，塔顶温度控制为180-200℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，上下两层多孔板的距离为5-10cm，填料的高度为3-5cm。
6.根据权利要求1所述的一种高效精馏制备高纯β-甲基萘的方法，其特征在于，高定向热解石墨与羟基改性磷酸钙的质量比为2：(2-5)。
7.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐政，魏文，李卫，贺玉亮，
申请(专利权)人：连云港鹏辰特种新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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