【技术实现步骤摘要】
本申请涉及磷化铟晶体领域，特别是涉及一种基于双层坩埚的磷化铟单晶的生长方法。
技术介绍
1、目前磷化铟单晶的生长主要是将籽晶放入氮化硼坩埚籽晶腔内，将多晶料、氮化硼、红磷等放入坩埚体内，然后将其用石英管抽真空后焊接密封，装入单晶炉内升温。而目前使用的坩埚大多使用单层，在磷化铟单晶的生长过程中为了防止氧化硼与熔融多晶料漏出坩埚，一种方法是使用高纯bn棒切割，打磨：将bn棒切割为大约1~2cm长度，使用细砂纸将bn棒打磨为一端稍微小于坩埚籽晶腔，一端大于坩埚籽晶腔的圆台形状，然后用较小的一端塞入氧化硼坩埚籽晶腔，逐步向内扭入bn棒，直至bn棒能很好地被固定，进而确保装上籽晶后生长过程中坩埚内籽晶与物料不会漏出，保证坩埚下部密封性。这种方法在生产过程中塞进的bn棒有掉落的风险，在脱模过程中由于坩埚小嘴受bn棒应力的作用，在热胀冷缩过程中造成氧化硼坩埚小嘴破裂，有的坩埚使用一次就报废，大大增加磷化铟单晶生产成本；另外一种方法就是设计坩埚帽，坩埚帽内径与籽晶腔外径差不多大小，使用过程中将坩埚帽戴在氧化硼坩埚小嘴的顶端，内部装入籽晶与物料，达到密封坩埚下部，这种方法的弊端是坩埚帽与小嘴之间不吻合会造成空隙，导致物料与氧化硼漏出，而如果坩埚帽太紧，会导致晶棒脱模非常困难，坩埚帽取下也是比较困难的。需要说明的是，现有工艺中籽晶腔一侧都是封闭式的，在脱模过程中热水无法由籽晶一侧进入溶解氧化硼，导致籽晶与坩埚紧贴，脱模过程中拉扯坩埚籽晶腔造成破坏，同时也大大降低了脱模效率。
技术实现思路
1、本申请实
2、第一方面，本申请实施例提供了一种基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，包括：
3、1）将单晶生长物料装入双层坩埚内后放入石英管内，密封石英管得到装有物料的石英管，其中双层坩埚由存在间隙的内坩埚和外坩埚组成，内坩埚置于外坩埚的内侧且内坩埚的顶部低于外坩埚的顶部，其中单晶生长物料包括籽晶、磷化铟多晶料、红磷、氧化硼和掺杂剂；
4、2）将装有物料的石英管装入单晶炉以设定程序进行升温直到磷化铟多晶料全部熔化得到熔体，其中在升温过程中，融化的氧化硼流入内坩埚的底部以及溢出进入内坩埚和外坩埚之间的间隙；
5、3）调整单晶炉的温度促使籽晶的上部部分融化，待单晶炉的温度场平稳后按照设定程度进行降温直到整个熔体凝固为晶体；
6、4）切割石英管取出双层坩埚，将双层坩埚置于65-80℃的热水中分离内坩埚和外坩埚以及分离内坩埚内的晶体和氧化硼，取出晶体。
7、本专利技术的主要贡献和创新点如下：
8、提高了脱模的效率与坩埚的使用率。设计了由内坩埚与外坩埚组成的双层坩埚，促使磷化铟单晶在生长过程和脱模过程中，内坩埚与外坩埚的间隙之间的氧化硼较容易溶解到水中实现内坩埚与外坩埚分离，且在内坩埚和外坩埚分离后，热水从内坩埚的上下两端进入以溶解晶体与内坩埚之间的氧化硼，引晶阶段所对应的籽晶腔受到的应力减小，相对于原来的封闭籽晶腔的方式，本方案的籽晶部位氧化硼基本无法溶解，导致脱模过程中晶体与籽晶断开后晶体脱出，双层坩埚解决了脱模困难的问题，减少脱模过程中坩埚籽晶腔的损坏的概率，提升脱模的效率与坩埚的使用率。避免了漏料风险。双层坩埚完全避免了原始工艺的单晶生长过程中因为坩埚小嘴未塞紧，或者坩埚帽未固定而导致导致籽晶滑出，进而出现的多晶料或者液封剂漏出的风险，从而减少了因为漏料导致的坩埚破裂造成的损失。改变磷化铟单晶生长过程中的传热以提升单晶生长成品率。双层坩埚之间的液态氧化硼也充当一个缓冲层，当双层坩埚外部加热丝功率不稳定时会造成实际温度出现波动，缓冲层的设置减少了温度波动，同时也相当于提供了一个热屏，阻挡熔体与单晶炉的炉膛之间进行快速的热交换，减少外界加热丝异常对双层坩埚内部晶体生长的影响。本申请的一个或多个实施例的细节在以下附图和描述中提出，以使本申请的其他特征、目的和优点更加简明易懂。
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1.一种基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，包括：1）将单晶生长物料装入双层坩埚内后放入石英管内，密封石英管得到装有物料的石英管，其中双层坩埚由存在间隙的内坩埚和外坩埚组成，内坩埚置于外坩埚的内侧且内坩埚的顶部低于外坩埚的顶部，其中单晶生长物料包括籽晶、磷化铟多晶料、红磷、氧化硼和掺杂剂；
2.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，内坩埚和外坩埚的形状相同，且外坩埚为单侧导通单侧闭合的结构，内坩埚为双侧导通的结构。
3.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，内坩埚由依次相接的内坩埚等径部、内坩埚放肩部和内坩埚引晶部一体组成，其中内坩埚等径部和内坩埚引晶部为两端导通的筒状结构，内坩埚放肩部为两端导通的锥筒结构；外坩埚由依次相接的外坩埚等径部、外坩埚放肩部和外坩埚引晶部一体组成，其中外坩埚等径部为两端导通的筒状结构，外坩埚放肩部为两端导通的锥筒结构，外坩埚引晶部为单侧导通的筒状结构，外坩埚引晶部靠近外坩埚放肩部的一端导通。
4.根据权利要求3所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长
5.根据权利要求4所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，外坩埚放肩部的放肩角度大于内坩埚放肩部的放肩角度。
6.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，在将装有物料的石英管装入单晶炉以设定程序进行升温直到磷化铟多晶料全部熔化得到熔体的步骤中，其中在第一升温阶段，内坩埚内的红磷汽化，在第二升温阶段，氧化硼开始融化且融化后的氧化硼一部分流入内坩埚的底部，一部分从内坩埚的顶部溢出进入内坩埚与外坩埚之间的缝隙，在第三升温阶段，磷化铟多晶料全部熔化得到熔体，且熔体被氧化硼包裹。
7.根据权利要求6所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，升温的设定程序设定为：第一升温阶段对单晶炉抽真空，温度由室温1h匀速升温至350℃；第二升温阶段进气：温度在350℃保持恒温1h，第三升温阶段：升温为5h匀速升温至1065℃-1085℃之间。
8.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，当籽晶的上部部分融化时，整个熔体的籽晶往上温度逐步升高形成梯度区，其中梯度区的温度为1000℃--1080℃。
9.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，降温的设定程序为：第一降温阶段为缓慢降温阶段：低温区以平均速率在3-5℃每小时降温，高温区以约0.2-0.3℃每小时降温，第二降温阶段和第三降温阶段为快速降温，第二阶段为9小时匀速降温300℃，第三阶段为6小时匀速降温600℃。
10.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，在将双层坩埚置于65-80℃的热水中分离内坩埚和外坩埚以及分离内坩埚内的晶体和氧化硼的步骤中，热水首先进入内坩埚和外坩埚的间隙将间隙中的氧化硼融化以分离内坩埚和外坩埚，随后热水自内坩埚进入到熔体和内坩埚的间隙溶解氧化硼以分离晶体和氧化硼。
...【技术特征摘要】
1.一种基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，包括：1）将单晶生长物料装入双层坩埚内后放入石英管内，密封石英管得到装有物料的石英管，其中双层坩埚由存在间隙的内坩埚和外坩埚组成，内坩埚置于外坩埚的内侧且内坩埚的顶部低于外坩埚的顶部，其中单晶生长物料包括籽晶、磷化铟多晶料、红磷、氧化硼和掺杂剂；
2.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，内坩埚和外坩埚的形状相同，且外坩埚为单侧导通单侧闭合的结构，内坩埚为双侧导通的结构。
3.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，内坩埚由依次相接的内坩埚等径部、内坩埚放肩部和内坩埚引晶部一体组成，其中内坩埚等径部和内坩埚引晶部为两端导通的筒状结构，内坩埚放肩部为两端导通的锥筒结构；外坩埚由依次相接的外坩埚等径部、外坩埚放肩部和外坩埚引晶部一体组成，其中外坩埚等径部为两端导通的筒状结构，外坩埚放肩部为两端导通的锥筒结构，外坩埚引晶部为单侧导通的筒状结构，外坩埚引晶部靠近外坩埚放肩部的一端导通。
4.根据权利要求3所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，外坩埚放肩部和内坩埚放肩部之间的间隙朝向外坩埚引晶部所在的方向逐渐变大，内坩埚等径部和外坩埚等径部之间的间隙均匀，内坩埚引晶部和外坩埚引晶部之间的间隙均匀，且内坩埚引晶部和外坩埚引晶部之间的间隙小于内坩埚等径部和外坩埚等径部之间的间隙。
5.根据权利要求4所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长方法，其特征在于，外坩埚放肩部的放肩角度大于内坩埚放肩部的放肩角度。
6.根据权利要求1所述的基于双层坩埚的磷化铟晶体的生长...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵广育，卜英瀚，胡昌勇，
申请(专利权)人：浙江康鹏半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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