【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于空心玻璃微珠前体微粒制备，更具体地说，本专利技术涉及一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备及应用。
技术介绍
1、空心玻璃微珠是一种直径约5～200μm的球形中空玻璃粉末，具有密度低、稳定性好、强度高、流动性好等优点，通过材料组分设计和微珠结构调控能够同时赋予其抗辐射、隔音、隔热、绝缘等功能，因此空心玻璃微珠作为填料被广泛应用于国防科技和石油化工等领域。
2、空心玻璃微珠的产业化生产工艺有两个主要过程：一是前体微粒的制备；二是前体微粒在高温下发泡成球。其中第一过程中获得的前体微粒对第二过程发泡成球的效率及产品性能有决定性的影响，是空心玻璃微珠生产的决定性环节。前体微粒的生产方法有两种：一种是玻璃粉末法，其主要方法是将玻璃原料和发泡剂均匀混合后高温熔融成玻璃液，然后进行水淬、烘干、粉碎等过程获得既定组成的前体微粒。由玻璃粉末法获得的前体微粒制备的空心玻璃微珠产品具有较高的化学稳定性和高耐压强度，但是该方法由于需要高温熔融、研磨、分级等过程导致能耗高，而且粒子发泡效率低。另一种是软化学法，首先将二氧化硅粉料、金属无机盐、发泡剂和稳定分散剂在水中分散形成浆料，然后经喷雾干燥获得前体微粒。软化学法制备的前体微粒中各组分在稳定分散剂的粘结作用下聚集成微粒，各组分之间无化学键合作用，前体粒子强度较低，易破碎。
3、流体力学仿真模拟研究表明前体微粒发泡成球的全过程可分解为封装、发泡、精炼、冷却固化4个阶段，其中发泡阶段可以分为气泡成核、生长、聚并和合一这4个过程，前体微粒经历了从实心颗粒、多孔粒子、核壳
技术实现思路
1、本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
2、为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一、将硅溶胶与水混合，接着在磁力搅拌下加入水玻璃，得到混合液；
4、步骤二、将金属醋酸盐和硼酸溶解成饱和水溶液，在磁力搅拌下将其加入到步骤一得到的混合液中，用醋酸调节ph，得到白色乳液；
5、步骤三、将步骤二得到的白色乳液通过匀质机搅拌后进行喷雾干燥，得到多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒。
6、优选的是，所述步骤一中，硅溶胶中二氧化硅含量为20～40％，粒径为5～10nm。
7、优选的是，所述步骤一中，硅溶胶与水的体积比为1:0.8～1.2。
8、优选的是，所述步骤一中，水玻璃的模数为3.1～3.4；水玻璃用量根据目标空心玻璃微珠中na2o的质量比计算。
9、优选的是，所述步骤一中，磁力搅拌转速为500～700rpm。
10、优选的是，所述步骤二中，金属醋酸盐包括醋酸锂、醋酸钾、醋酸镁、醋酸钙、醋酸铝和醋酸锌。
11、优选的是，所述步骤二中，金属醋酸盐和硼酸的用量根据目标空心玻璃微珠中相应氧化物的质量比计算。
12、优选的是，所述步骤二中，用醋酸调节ph＝5.5～7。
13、优选的是，所述步骤三中，匀质机搅拌转速为10000～20000rpm，搅拌时间为2～5min；喷雾干燥的进风温度为180～400℃，进料速率为5～10％，进风风量为60～80％，空气流量500～700l/h。
14、优选的是，所述步骤二中，还包括对得到的白色乳液进行不同频电磁处理：将白色乳液置于低频电磁振荡场内处理5～15min，然后再在高频电磁振荡场内处理5～10min。
15、优选的是，所述低频电磁振荡场频率为10～20hz；所述高频电磁振荡场频率为50～100hz。
16、一种如上所述的制备方法制备的多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒在制备空心玻璃微珠中的应用。
17、本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术制备的多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒内部已有的微孔取代了微粒在发泡成球过程中的气泡成核过程，缩短发泡成球时间，消除空心玻璃微珠球壁中未聚并的气泡，减少发泡不完全的粒子，提高空心玻璃微珠的成品率及产品性能。
18、本专利技术采用交联不完全的硅溶胶作为主要原料，在溶液掺杂和喷雾干燥过程中完成了硅酸盐形成及部分交联反应，无需添加稳定分散剂，用化学键合作用取代了传统软化学法制备微粒的粘结聚集作用，增强了前体微粒的耐压强度。本专利技术以纳米级硅溶胶为原料，提升了前体微粒的掺杂均匀性，进一步提高发泡成球后玻璃材料的均匀性，提高产品性能。
19、本专利技术利用不同频电磁对乳液进行处理，即能够使材料混合更加均匀，提升后续得到的多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的均匀性，又能够促进交联不完全的硅溶胶在此过程中完成部分硅酸盐形成及交联反应，从而进一步提高空心玻璃微珠的成品率及产品性能。
20、本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
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1.一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硅溶胶中二氧化硅含量为20～40％，粒径为5～10nm。
3.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硅溶胶与水的体积比为1:0.8～1.2。
4.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，水玻璃的模数为3.1～3.4；水玻璃用量根据目标空心玻璃微珠中Na2O的质量比计算。
5.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，磁力搅拌转速为500～700rpm。
6.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，金属醋酸盐包括醋酸锂、醋酸钾、醋酸镁、醋酸钙、醋酸铝和醋酸锌。
7.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步
8.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，用醋酸调节pH＝5.5～7。
9.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，匀质机搅拌转速为10000～20000rpm，搅拌时间为2～5min；喷雾干燥的进风温度为180～400℃，进料速率为5～10％，进风风量为60～80％，空气流量500～700L/h。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒在制备空心玻璃微珠中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硅溶胶中二氧化硅含量为20～40％，粒径为5～10nm。
3.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硅溶胶与水的体积比为1:0.8～1.2。
4.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，水玻璃的模数为3.1～3.4；水玻璃用量根据目标空心玻璃微珠中na2o的质量比计算。
5.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，磁力搅拌转速为500～700rpm。
6.如权利要求1所述的一种多孔结构的空心玻璃微珠前体微粒的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：石兆华，李波，付真金，刘道银，周晓燕，范志恒，李芳，刘亚辉，柳雷，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院激光聚变研究中心，
类型：发明
国别省市：
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