【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅，具体为一种耐高温有机硅橡胶组合物及其制备工艺。
技术介绍
1、甲基乙烯基硅橡胶具有很好的电绝缘性、耐老化、耐臭氧性和力学性能，广泛应用于密封管、垫圈、滚筒等制品中；硅橡胶在加工和使用过程中，容易受到高温热老化等现象，影响硅橡胶的使用性能，并且硅橡胶存在易燃烧，有毒气体释放量较大，安全隐患和污染较大，因此需要提高甲基乙烯基硅橡胶的耐高温性能和阻燃性能。
2、dopo类有机磷酸酯类化合物是一种性能优良的阻燃性能，在橡胶、塑料等高分子材料有广泛的应用，中国授权专利cn113773416b公开了利用环氧化天然橡胶侧链的环氧基团作为反应活性点，制备得到侧链带有氮唑、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)的橡胶材料，在本征阻燃材料领域有着很好的应用前景。本专利技术通过含有烯基封端的异氰尿酸酯-dopo聚合物对甲基乙烯基硅橡胶进行交联改性，提高有机硅橡胶的耐高温性和阻燃性。
技术实现思路
1、解决的技术问题：制备了一种含有烯基封端的异氰尿酸酯-dopo聚合物的耐高温和高阻燃性的有机硅橡胶组合物。
2、技术方案：一种耐高温有机硅橡胶组合物，包括如下质量占比的组分：15％-22％甲基硅油、2％-20％异氰尿酸酯-dopo聚合物、0.1％-0.18％硫化剂、2.5％-3.5％助交联剂，60％-80％甲基乙烯基硅橡胶；
3、耐高温有机硅橡胶组合物按照如下工艺进行制备：
4、步骤(1)、n,n-二甲基甲酰胺中加
5、步骤(2)、将甲基乙烯基硅橡胶、甲基硅油、异氰尿酸酯-dopo聚合物、硫化剂、助交联剂加入到双辊开炼机混匀，然后在平板硫化机中进行硫化，得到耐高温有机硅橡胶组合物。
6、进一步地，硫化剂包括双-25，助交联剂包括过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰。
7、进一步地，二巯基dopo中间体、安息香二甲醚的质量分别是三(烯基萘)基异氰尿酸酯的(70-82)％、(0.8-1.1)％。
8、进一步地，步骤(2)中硫化的工艺为温度170-185℃，压力15-20mpa，时间10-20min。
9、进一步地，三(烯基萘)基异氰尿酸酯按照如下工艺进行制备：
10、步骤(1)：向甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的任意一种反应溶剂中加入氰尿酸、2-溴-6-(溴甲基)萘和三乙胺，其中2-溴-6-(溴甲基)萘、三乙胺的质量分别是氰尿酸的(700-850)％、(300-420)％；加热至60-80℃反应4-8h，浓缩除去溶剂，水、丙酮依次洗涤，干燥，得到三(溴萘)基异氰尿酸酯。
11、步骤(2)：向1,4-二氧六环、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的任意一种反应溶剂中加入三(溴萘)基异氰尿酸酯以及其质量(62-78)％的乙烯基硼酸频哪醇酯，搅拌溶解加入醋酸钯、2-双环己基膦-2’,6’-二甲氧基联苯，磷酸钾和水，加热至80-110℃反应时间2-5h，浓缩除去溶剂，水、丙酮依次洗涤，干燥，得到三(烯基萘)基异氰尿酸酯。
12、进一步地，二巯基dopo中间体按照如下工艺进行制备：向二甲苯中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-对苯二酚、巯基乙酸、对甲苯磺酸，加热至70-90℃反应3-8h，浓缩除去溶剂，乙酸乙酯重结晶纯化，得到二巯基dopo中间体。
13、进一步地，巯基乙酸、对甲苯磺酸的质量分别是9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-对苯二酚的(50-62)％、(4-6)％。
14、本专利技术相对现有技术具有的技术效果如下：
15、1、本专利技术利用氰尿酸和2-溴-6-(溴甲基)萘进行取代反应，进一步在醋酸钯、配体2-双环己基膦-2’,6’-二甲氧基联苯的催化反应体系中，与乙烯基硼酸频哪醇酯进行偶联反应，得到新型的单体，最后与二巯基dopo中间体发生巯基-烯光点击反应，并进行烯基封端，得到异氰尿酸酯-dopo聚合物；将烯基封端的异氰尿酸酯-dopo聚合物、助交联剂、甲基乙烯基硅橡胶等作为原料，经过开炼混匀、硫化等工艺，制得了耐高温的有机硅橡胶；异氰尿酸酯-dopo聚合物具有支化网络结构，高温硫化过程中，在过氧化二异丙苯等助交联剂的作用下，其端烯基可以与甲基乙烯基硅橡胶发生交联反应，形成三维化学交联结构，增强了两者之间的界面结合性能，同时提高甲基乙烯基硅橡胶的分子间交联度，改善甲基乙烯基硅橡胶的耐热性和阻燃性；并且聚合物中的氰尿酸酯和dopo结构单元形成氮磷协效阻燃体系，可以起到抑制燃烧链式反应进程，促进基团脱水形成膨胀炭层，隔绝氧气，抑制烟气逸出等作用，起到优异的阻燃效果。
16、2、本专利技术的烯基封端的异氰尿酸酯-dopo聚合物含有耐热性的萘环结构单元，经过交联反应，将萘环结构单元引入到甲基乙烯基硅橡胶基体中，从而提高甲基乙烯基硅橡胶的耐热性，提高了硅橡胶的热分解温度和质量剩余率，使硅橡胶具有更好的耐高温性能。
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1.一种耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述耐高温有机硅橡胶组合物包括如下质量占比的组分：15％-22％甲基硅油、2％-20％异氰尿酸酯-DOPO聚合物、0.1％-0.18％硫化剂、2.5％-3.5％助交联剂，60％-80％甲基乙烯基硅橡胶；
2.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述硫化剂包括双-25，助交联剂包括过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰。
3.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述二巯基DOPO中间体、安息香二甲醚的质量分别是三(烯基萘)基异氰尿酸酯的(70-82)％、(0.8-1.1)％。
4.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中硫化的工艺为温度170-185℃，压力15-20MPa，时间10-20min。
5.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述三(烯基萘)基异氰尿酸酯按照如下工艺进行制备：
6.根据权利要求5所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其
7.根据权利要求5所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中2-溴-6-(溴甲基)萘、三乙胺的质量分别是氰尿酸的(700-850)％、(300-420)％。
8.根据权利要求5所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中反应溶剂为1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述二巯基DOPO中间体按照如下工艺进行制备：向二甲苯中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-对苯二酚、巯基乙酸、对甲苯磺酸，加热至70-90℃反应3-8h，得到二巯基DOPO中间体。
10.根据权利要求9所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述巯基乙酸、对甲苯磺酸的质量分别是9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-对苯二酚的(50-62)％、(4-6)％。
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述耐高温有机硅橡胶组合物包括如下质量占比的组分：15％-22％甲基硅油、2％-20％异氰尿酸酯-dopo聚合物、0.1％-0.18％硫化剂、2.5％-3.5％助交联剂，60％-80％甲基乙烯基硅橡胶；
2.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述硫化剂包括双-25，助交联剂包括过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰。
3.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述二巯基dopo中间体、安息香二甲醚的质量分别是三(烯基萘)基异氰尿酸酯的(70-82)％、(0.8-1.1)％。
4.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中硫化的工艺为温度170-185℃，压力15-20mpa，时间10-20min。
5.根据权利要求1所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工艺，其特征在于，所述三(烯基萘)基异氰尿酸酯按照如下工艺进行制备：
6.根据权利要求5所述的耐高温有机硅橡胶组合物的制备工...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖长空，尹紫英，
申请(专利权)人：东莞市跨越电子有限公司，
类型：发明
国别省市：
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