一种乌帕替尼中间体中相关物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种乌帕替尼中间体中相关物质的检测方法，涉及药物分析技术领域，是采用高效液相色谱法进行检测；所述色谱检测条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：流动相A为pH＝6.0‑8.0的磷酸二氢盐溶液，流动相B为甲醇；洗脱方式：梯度洗脱；采用紫外检测，检测波长为230‑250nm。本发明专利技术通过色谱条件筛选，能够同时检测出乌帕替尼中间体合成中可能引入的3种杂质成分，分离度高，方法专属性强，为乌帕替尼中间体的质量控制、杂质研究提供了一种简便合理的检测方法，该方法适用于乌帕替尼中间体中有关物质的测定和样品检验。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，尤其涉及一种乌帕替尼中间体中相关物质的检测方法。

技术介绍

1、乌帕替尼是一种高效、有选择性的jak1抑制剂，用于治疗一些自身免疫性疾病如治疗特应性皮炎、风湿性关节炎、银屑病、溃疡性结肠炎等。其中，乌帕替尼中间体，n-[5-[(4-甲基苯基)磺酰基]-5h-吡咯并[2,3-b]吡嗪-2-基]氨基甲酸乙酯(cas号：1869118-24-0，分子量：360.39，分子式：c16h16n4o4s)是制备乌帕替尼的重要起始物料。

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3、目前，乌帕替尼中间体合成工艺如下所示：

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5、合成过程中可能引入的副产物及杂质主要有以下所列出的杂质a(ima)、杂质b(imb)和杂质c(imc)。

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7、乌帕替尼中间体中所含杂质以及这些杂质在后续反应中的转化产物可能会带入到原料药中，从而直接影响原料药乌帕替尼的质量和安全。因此，杂质含量控制是保证药品安全可靠的一个重要质量控制指标。

8、目前，中国药典及国外药典未收录乌帕替尼中间体中上述有关物质测定方法，现有本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种乌帕替尼中间体中相关物质的检测方法，所述乌帕替尼中间体的结构式如式(Ⅰ)所示：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述相关物质包括：

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述色谱柱选自Agilent Eclipse XDBC18；规格为5μm，250mm x 4.6mm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：0-15min，流动相中流动相A的体积百分占比由55-65％逐步递减至25-35％；15-30min，流动相A的体积百分占比由25-35％逐步递减至5-15％；30-40min，流动相A...

【技术特征摘要】

1.一种乌帕替尼中间体中相关物质的检测方法，所述乌帕替尼中间体的结构式如式(ⅰ)所示：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述相关物质包括：

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述色谱柱选自agilent eclipse xdbc18；规格为5μm，250mm x 4.6mm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：0-15min，流动相中流动相a的体积百分占比由55-65％逐步递减至25-35％；15-30min，流动相a的体积百分占比由25-35％逐步递减至5-15％；30-40min，流动相a的体积百分占比为5-15％；40-41min，流动相a的体积百分占比由5-15％递增至55-65％；41-50min，流动相a的体积百分占比为55-65％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：0-15min，流动相中流动相a的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁青竹，方明山，王奇，刘洋，李丹丹，
申请(专利权)人：安徽迪合永欣药业有限公司，
类型：发明
国别省市：