【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体而言，涉及一种乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法及装置；
技术介绍
1、从us-a 2,557,920了解到通过使用氢氧化钠皂化乙内酰脲形成α-氨基酸；但是，此方法要求每摩尔的乙内酰脲至少需要三摩尔的氢氧化钠；使用氢氧化钾也同样；
2、中国专利cn1962611b所述，是将羟基乙腈和氨水反应得到氨基乙腈的氨水溶液，向该溶液中加入无机碱得到含甘氨酸盐的碱解液，将碱解液脱氨、用无机酸中和、脱色、浓缩分步结晶和重结晶，则分别得到甘氨酸和无机盐；该方法的缺点是：已知的氨基乙腈的稳定性问题是导致目前能将氨基乙腈或亚氨基二乙腈，氨三乙腈分别水解成甘氨酸与亚氨基二乙酸、氨三乙酸的原因；
3、氨基乙腈(aan)的稳定性也显然与亚氨基二乙腈(idan)的稳定性不同，如动态差示量热分析所示；在idan的情况下在220℃开始，而在aan的情况下在低至150℃的温度观察到分解；
4、该反应工艺操作条件苛刻，反应后的脱盐操作较繁杂，亚氨基二乙酸、氨三乙酸的分离困难，产生大量低价值的无机盐和大量难以处理的废水废渣，生产成本较高；
5、us5202479a所述的海因(乙内酰脲)法，该方法是将羟基乙腈在高温、高压下与二氧化碳和氨水或者与碳酸氢铵和氨水反应，合成，水解乙内酰脲一步法得到甘氨酸水溶液，同时释放出二氧化碳和氨气；该方法的缺点是一步法停留时间内，导致相对高浓度的大量副产物的形成，水解不彻底、甘氨酸纯化困难，收率低，实际生产中甘氨酸的收率只有80％,甘氨酸的单次取出率只有69％左
6、因此，开发一条生产乙内酰脲制备甘氨酸和的新工艺及装置非常有必要，尤其是克服目前海因法水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的缺点；
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，以解决目前海因法水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的问题；
2、为解决上述问题，本专利技术提供了一种乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，包括以下步骤：
3、s0：粗乙内酰脲水溶液制备：以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水为原料制备得到粗乙内酰脲水溶液；
4、s1：甘氨酸盐制备，将粗乙内酰脲水溶液与碱混合，经高温高压水解反应，不断气提排除回收反应体系中的二氧化碳和氨，得到甘氨酸盐溶液；
5、s2：甘氨酸盐酸化，对所述步骤s1制备得到的甘氨酸盐溶液进行二氧化碳酸化处理，得到甘氨酸溶液，经过结晶、过滤、干燥得到甘氨酸；
6、s3：连续生产甘氨酸：将步骤s2处理后的含有尚未反应的乙内酰脲的母液返回到步骤s1的水解过程中，与反应器上游中新加入的粗乙内酰脲水溶液混合，进行持续制备甘氨酸；
7、所述粗乙内酰脲母液的组成包括：乙内酰脲、海因酸、海因酸酰胺、甘氨酸酰胺、亚氨基二乙酸以及包括聚合物形式杂质的甘氨酸结晶母液；
8、所述乙内酰脲的化学式为：
9、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述碱为氢氧化钾、碳酸钾，碳酸氢钾中的一种或者多种；
10、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述碱为碳酸钾；
11、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述乙内酰脲的母液中，碱与的乙内酰脲摩尔配比为(1-1.5):1；
12、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述高温高压水解反应的反应条件为：温度170～180℃、压力4～6.0mpa，反应时间为4-6小时；
13、作为优选的方案，所述步骤s2中，所述酸化处理为通过二氧化碳气体或酸性树脂处理；
14、作为优选的方案，所述步骤s2中，所述乙内酰脲的母液中还包括二氧化碳，且所述二氧化碳的重量为所述母液的0.4-5％；
15、作为优选的方案，所述步骤s3中，所述粗乙内酰脲水溶液中，乙内酰脲的浓度为100-400g/l；
16、作为优选的方案，所述步骤s3中，所述乙内酰脲的母液的质量为所述粗乙内酰脲水溶液的30％以上。
17、本专利技术提供了一种制备甘氨酸的方法，其中水解(粗乙内酰脲水溶液反应液而不生成废物盐，并且以高产率得到甘氨基酸。使用计算量的碱金属碳酸盐和/或碱金属碳酸氢盐水溶液相混合，水解乙内酰脲，反应得到甘氨酸碱金属盐水溶液。甘氨酸碱金属盐水溶液，用二氧化碳酸化中和，得到游离的甘氨酸和碳酸氢钾水溶液；甘氨酸结晶分离后的碳酸氢钾随母液经后续处理后回收套用。
18、与现有技术相比，本专利技术先以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水为原料制备氨羰化(粗乙内酰脲)反应液，再分别以氨羰化(粗乙内酰脲)反应液为原料，制备甘氨酸。采用水解和气提联合装置，在水解甘氨酸过程中，不断除去氨和二氧化碳，不仅可以节省甘氨酸的生产设备投资，降低生产成本，便于提高甘氨酸的产量，尤其可以克服目前海因法制备甘氨酸存在的水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的缺点。
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1.一种乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述碱为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或者多种。
3.根据权利要求2所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述碱为碳酸钾。
4.根据权利要求2所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述乙内酰脲的母液中，碱与乙内酰脲摩尔的配比为(1-1.5):1。
5.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述高温高压水解反应的反应条件为：温度170～180℃、压力4～6MPa，反应时间为4-6小时。
6.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述酸化处理为通过二氧化碳气体或酸性树脂处理。
7.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述乙内酰脲的母液中还包括二氧化碳，
8.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述粗乙内酰脲的母液中，乙内酰脲的浓度为100-400g/l。
9.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述乙内酰脲的母液的质量为所述粗乙内酰脲水溶液的30％以上。
10.一种乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产装置，其特征在于：包括垂直反应器(1)，所述垂直反应器(1)内设有一横置的挡板(2)，所述挡板(2)将所述垂直反应器(1)从上至下分隔为上腔室(3)以及下腔室(4)；
...【技术特征摘要】
1.一种乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述碱为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或者多种。
3.根据权利要求2所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述碱为碳酸钾。
4.根据权利要求2所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述乙内酰脲的母液中，碱与乙内酰脲摩尔的配比为(1-1.5):1。
5.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述高温高压水解反应的反应条件为：温度170～180℃、压力4～6mpa，反应时间为4-6小时。
6.根据权利要求1所述的乙内酰脲水解制甘氨酸的连续生产方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭宏亮，杨永军，赵永祥，
申请(专利权)人：陕西泰丰永兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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