本发明专利技术公开了一种规模化生产无油稀土碳酸盐的制备方法，其特征是它包括下列步骤：⑴将单一或混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料液及沉淀剂去油处理，⑵沉淀制备固体单一稀土碳酸盐或混合稀土碳酸盐，⑶漂洗、离心脱水，制备的无油单一稀土碳酸盐或无油混合稀土碳酸盐，外观为粉末状固体，酸溶解性好，溶液清亮，不溶物小于或等于０．２﹪，本发明专利技术方法适应性强，工艺简便，设备投资少，操作方便，成本低，收率大于９７﹪，产品质量稳定，易于实现规模化生产无油稀土碳酸盐，同时解决了普通稀土碳酸盐的酸溶解性差（油多，不溶物大于０．５﹪）的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀土产品的制备方法，具体地说是一种。
技术介绍
稀土被誉为“工业维生素”，它具有优异的光、电、磁、超导、催化等物理特性，能与 其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料。是新能源、新材料等战略性新兴产业不可或 缺的核心资源。目前，国际、国内市场除了对稀土碳酸盐的纯度、非稀土杂质含量等化学性 能有严格要求外，对酸溶解性、粒度、比重等物理性能也提出很高的要求。作为一种中间化 合物原料，稀土碳酸盐的酸溶解性尤为重要。例如目前国际市场需求一种无油的碳酸铈， 作为汽车气净化剂、石油裂化催化剂等产品的中间化合物原料，对其酸溶解有特别的要求 (酸溶解后，要求溶液清亮，酸不溶物小于0. 5 %)。申请号为200810150419. X，申请日为2008. 07. 23，专利技术名称为无油碳酸铈产品的 生产工艺公开了一种无油碳酸铈产品的生产工艺它通过将硝酸铈母液打入3. Om3搪瓷槽 中，用浓度3 %的碳铵水溶液调配，将调配好的溶液加热，然后通过碳酸铈滤饼过滤除油、 除铁后得到溶液备用；将制备的溶液置入IOm3玻璃钢沉淀槽中，用浓度为3 %的碳铵水溶 液注入玻璃钢沉淀槽内，在常温状态下沉淀150 200分钟，得到无油碳酸铈；将制得的无 油碳酸铈用去离子水进行水洗，然后将水洗过的无油碳酸铈经离心机脱水，包装得到无油 碳酸铈产品。上述方法主要是解决硝酸铈母液去向问题，涉及面窄，用碳酸铈做滤饼过滤除 油，过滤慢，收率低，不适于无油碳酸铈的规模生产，且此方法仅对硝酸铈母液进行了除油， 未对沉淀剂(碳铵水)进行除油，此方法所得的无油碳酸铈的酸溶解性达不到客户要求。专利
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种规模化生产。本专利技术是采用如下技术方案实现其专利技术目的的，一种无油稀土碳酸盐的制备方 法，它包括下列步骤⑴原料处理将萃取分离所得单一或混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料 液，用碱调pH为4. 0 4. 5，静置30分钟 60分钟，将料液放入放有吸附剂的过滤池中，自 然过滤后，得无油单一或无油混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料液；将沉淀剂 加去离子水溶解成浓度10 % 30 %的溶液，放入放有吸附剂的过滤池中，自然过滤得无油 沉淀剂溶液；⑵沉淀将步骤⑴所得无油单一或无油混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料 液，放入反应釜，升温至40°C 80°C，沉淀过程保持温度，以9 L/min 30 L/min的速度加 入步骤⑴所得的无油沉淀剂溶液至混合液PH为7，静置30分钟 120分钟，排上清液得固 体单一稀土碳酸盐或混合稀土碳酸盐；⑶漂洗、离心脱水将步骤⑵所得的固体单一稀土碳酸盐或混合稀土碳酸盐加去离子水漂洗至pH为6. 5 6. 8，离心甩干，包装得无油单一稀土碳酸盐或无油混合稀土碳酸盐产品 O本专利技术所述的单一氯化稀土料液、单一硝酸稀土料液、单一硫酸稀土料液中的稀 土元素为 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 中的一种；所述的混合氯化稀 土料液、混合硝酸稀土料液、混合硫酸稀土料液中的稀土元素为上述稀土元素中的两种或 两种以上。本专利技术在步骤⑴中，所述的碱为碳酸氢铵或氨水或氢氧化钠中的一种。本专利技术在步骤⑴中，所述的沉淀剂为碳酸氢铵或碳酸钠中的一种。本专利技术在步骤⑴中，所述的吸附剂为活性炭或草木灰或谷壳灰中的一种。一种采用上述方法生产的无油稀土碳酸盐，它包括无油单一稀土碳酸盐或无油混 合稀土碳酸盐，外观为粉末状固体，酸溶解性好，溶液清亮，不溶物小于或等于0. 2 %。由于采用上述技术方案，本专利技术较好的实现了专利技术目的，其方法适应性强，工艺简 便，设备投资少，操作方便，成本低，收率大于97 %，产品质量稳定(酸溶解性好，溶液清亮， 不溶物小于或等于0. 2 %)，易于实现规模化生产无油稀土碳酸盐，同时解决了普通稀土碳 酸盐的酸溶解性差(油多，不溶物大于0. 5 %)的问题，解决了用作化合物原料，酸溶后，因油 和不溶物多而过滤难的问题。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 一种，它包括下列步骤⑴原料处理将萃取分离所得单一或混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料 液。所述的单一氯化稀土料液、单一硝酸稀土料液、单一硫酸稀土料液中的稀土元素为La、 Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种；所述的混合氯化稀土料液、混合硝 酸稀土料液、混合硫酸稀土料液中的稀土元素为上述稀土元素中的两种或两种以上。本实 施例为单一氯化稀土料液中的氯化铈料液，其纯度为99 % 99. 995 % (本实施例为99. 95 %)，浓度为140g/L 240g/ (本实施例为140g/L)。用碱调pH为4. 0 4. 5 (本实施例为 4. 5)，所述的碱为碳酸氢铵或氨水或氢氧化钠中的一种，本实施例为碳酸氢铵。静置30分 钟 60分钟(本实施例为30分钟)，将料液放入放有吸附剂的过滤池中，所述的吸附剂为活 性炭或草木灰或谷壳灰中的一种(本实施例为谷壳灰)。自然过滤后，得无油单一或无油混 合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料液，本实施例为无油氯化铈料液。将沉淀剂加 去离子水溶解成浓度10 % 30 % (本实施例为30 %)的溶液，所述的沉淀剂为碳酸氢铵 或碳酸钠中的一种(本实施例为碳酸氢铵)，放入放有吸附剂(本实施例为谷壳灰)的过滤池 中，自然过滤得无油沉淀剂溶液，本实施例为无油碳酸氢铵溶液。⑵沉淀将步骤⑴所得无油单一或无油混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀 土料液，本实施例为无油氯化铈料液。放入反应釜，升温至40°C 80°C(本实施例为50°C)， 沉淀过程保持温度；以9 L/min 30 L/min (本实施例9 L/min)的速度加入步骤⑴所得的 无油沉淀剂溶液(本实施例为无油碳酸氢铵溶液)至混合液PH为7，静置30分钟 120分 钟(本实施例为30分钟)，排上清液得固体单一稀土碳酸盐或混合稀土碳酸盐，本实施例为无油碳酸铈。⑶漂洗、离心脱水将步骤⑵所得的固体单一稀土碳酸盐或混合稀土碳酸盐(本实 施例为无油碳酸铈)加去离子水漂洗至pH为6. 5 6. 8 (本实施例为6. 8)，离心甩干，包装 得无油单一稀土碳酸盐或无油混合稀土碳酸盐产品，外观为粉末状固体，酸溶解性好，溶液 清亮，不溶物小于或等于0. 2 %，本实施例为无油碳酸铈产品，酸溶解后，检测其不溶物为 0. 12 %。实施例2:在步骤⑴中，氯化铈料液浓度为175g/L，pH为4. 0，沉淀剂碳酸钠，浓度为20 %。在步骤⑵中，升温至40°C，沉淀过程保持温度；以15 L/min的速度加入步骤⑴所 得的无油碳酸钠溶液至混合液PH为7，静置50分钟，排上清液得无油碳酸铈。在步骤⑶中，将步骤⑵所得的无油碳酸铈加去离子水漂洗至pH为6. 6，离心甩干， 包装得无油碳酸铈产品，酸溶解后，检测其不溶物为0. 15 %。余同实施例1。实施例3 在步骤⑴中，采用单一硝酸稀土料液中的硝酸铈料液，料液浓度为140g/L 240g/L， 本实施例为240g/L，pH为4. 2，沉淀剂为碳酸氢铵，浓度为10 %。在步骤⑵中，升温至60°C，沉淀过程保持温度；以30 L/min的速度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无油稀土碳酸盐的制备方法，其特征是它包括下列步骤：（１）原料处理：将萃取分离所得单一或混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料液，用碱调ｐＨ为４．０～４．５，静置３０分钟～６０分钟，将料液放入放有吸附剂的过滤池中，自然过滤后，得无油单一或无油混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料液；将沉淀剂加去离子水溶解成浓度１０﹪～３０﹪的溶液，放入放有吸附剂的过滤池中，自然过滤得无油沉淀剂溶液；（２）沉淀：将步骤⑴所得无油单一或无油混合氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料液，放入反应釜，升温至４０℃～８０℃，沉淀过程保持温度，以９ Ｌ／ｍｉｎ～３０ Ｌ／ｍｉｎ的速度加入步骤⑴所得的无油沉淀剂溶液至混合液ｐＨ为７，静置３０分钟～１２０分钟，排上清液得固体单一稀土碳酸盐或混合稀土碳酸盐；（３）漂洗、离心脱水：将步骤⑵所得的固体单一稀土碳酸盐或混合稀土碳酸盐加去离子水漂洗至ｐＨ为６．５～６．８，离心甩干，包装得无油单一稀土碳酸盐或无油混合稀土碳酸盐产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹佑明，文明达，王琦，陈月华，任萍，杨泱，
申请(专利权)人：益阳鸿源稀土有限责任公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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