【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烷基环己基乙胺的合成方法。
技术介绍
1、2-(4-戊基环己基)乙胺(cas no.:1378864-91-5)是很多医药公司合成新药的重要中间体。比如合成酰胺，脲，磺酰胺，磺酰脲等。作为长链脂肪胺在工业上可以用做腐蚀抑制剂，润滑剂，油品添加剂，颜料加工添加剂，润湿剂，化肥防尘剂等；也是合成季铵盐阳离子表面活性剂和两性表面活性剂等某些助剂的主要原料。通过查阅文献未见有合成报道。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是本领域中对2-(4-戊基环己基)乙胺合成方法的空白，而提供了一种烷基环己基乙胺的合成方法。所述合成方法具有原料便宜，收率较好，可重复性好，操作简便，条件温和，易纯化，实用性强等优点。
2、本专利技术提供了一种如式i所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，如式ii所示化合物与还原剂进行如下所示还原反应得到如式i所示化合物；r为c2-c10烷基；
3、
4、在一些实施方式中，r为c5-c10烷基，优选正戊基。
5、在一些实施方式中，所述还原反应中，所述有机溶剂为本领域此类反应常规有机溶剂，优选醚类溶剂，例如四氢呋喃。
6、在一些实施方式中，所述还原反应中，所述还原剂为本领域此类反应常规还原剂，例如lialh4。
7、在一些实施方式中，所述还原反应中，所述还原剂与所述如式ii所示化合物的摩尔比为(1.5-2):1，例如2:1。
8、在一些实施方式中，所述还原
9、在一些实施方式中，所述还原反应的反应温度为-5℃至5℃，优选0℃。
10、在一些实施方式中，所述还原反应的进程可采用本领域中的常规监测方法(例如tlc、hplc或nmr)进行检测，一般以如式ii所示化合物消失或不再反应时作为反应终点。所述还原反应的反应时间可为80分钟至100分钟，优选90分钟。
11、在一些实施方式中，所述还原反应还包括如下后处理步骤：淬灭(例如加入h2o，15％naoh水溶液，h2o淬灭)、干燥(例如使用无水硫酸钠干燥)、过滤和浓缩(例如旋干)。
12、在一些实施方式中，所述如式i所示化合物的合成方法还包括如式ii所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在催化剂存在下，如式iii所示化合物与还原剂进行如下所示反应得到如式ii所示化合物；rn为c1-c9烷基；rn中的碳原子个数比r中碳原子个数少一个；
13、
14、在一些实施方式中，rn为c4-c9烷基，优选正丁基。
15、在一些实施方式中，所述如式ii所示化合物的合成方法中，所述有机溶剂为本领域此类反应常规溶剂，优选醇类溶剂(例如甲醇)。
16、在一些实施方式中，所述如式ii所示化合物的合成方法中，所述还原剂为本领域此类反应常规还原剂，优选h2。所述催化剂优选为pd/c。
17、在一些实施方式中，所述如式ii所示化合物的合成方法中，所述有机溶剂与所述如式iii所示化合物的体积摩尔比为(3-6)：1l/mol，例如5.4l/mol。
18、在一些实施方式中，所述如式ii所示化合物的合成方法中，所述反应温度为室温。
19、在一些实施方式中，所述如式ii所示化合物的合成方法中，所述反应的进程可采用本领域中的常规监测方法(例如tlc、hplc或nmr)进行检测，一般以如式iii所示化合物消失或不再反应时作为反应终点。所述反应的反应时间可为反应过夜。
20、在一些实施方式中，所述如式ii所示化合物的合成方法中，所述反应还包括如下后处理步骤：过滤和减压旋蒸。
21、在一些实施方式中，所述如式i所示化合物的合成方法还包括如式iii所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在碱存在下，2-(4-氧代环己基)乙腈与如式iv所示化合物进行如下所示反应得到如式iii所示化合物；
22、
23、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述有机溶剂为本领域此类反应常规有机溶剂，优选醚类溶剂，例如四氢呋喃。
24、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述反应在惰性气体保护下进行，例如在氮气保护下进行。
25、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述碱为本领域此类反应常规用碱，优选碱金属氢化物，例如氢化钠。
26、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述碱与所述如式iv所示化合物的摩尔比为(0.9-1.1)：1，例如1:1。
27、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述2-(4-氧代环己基)乙腈与所述如式iv所示化合物的摩尔比为1:(1.2-1.8)，例如1:1.5。
28、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述有机溶剂与所述如式iv所示化合物的体积摩尔比为(3-5)：1l/mol，例如3.7:1l/mol。
29、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述反应温度为0℃至室温。
30、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述反应的进程可采用本领域中的常规监测方法(例如tlc、hplc或nmr)进行检测，一般以化合物2-(4-氧代环己基)乙腈消失或不再反应时作为反应终点。所述反应时间为可反应过夜。
31、在一些实施方式中，在有机溶剂中，所述如式iv所示化合物与所述碱在0℃下反应1h，然后再加入所述2-(4-氧代环己基)乙腈，在室温下反应过夜。
32、在一些实施方式中，所述如式iii所示化合物的合成方法中，所述反应包括如下后处理步骤：淬灭(例如使用饱和氯化铵水溶液淬灭)、萃取(例如使用乙酸乙酯萃取)、洗涤(例如使用饱和nacl洗涤)、干燥(例如使用无水硫酸钠干燥)、过滤、旋干和洗脱(例如使用石油醚/乙酸乙酯(v/v＝90/10)洗脱)。
33、在一些实施方式中，所述如式i所示化合物的合成方法还包括2-(4-氧代环己基)乙腈的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在酸的存在下，2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-基)乙腈进行如下所示脱保护反应，得到2-(4-氧代环己基)乙腈；
34、
35、在一些实施方式中，所述2-(4-氧代环己基)乙腈的合成方法中，所述有机溶剂为本领域此类反应常规有机溶剂，优选醚类溶剂，例如四氢呋喃。
36、在一些实施方式中，所述2-(4-氧代环己基)乙腈的合成方法中，所述酸为无机酸，优选为盐酸，更优选4m的盐酸。
37、在一些实施方式中，所述2-(4-氧代环己基)乙腈的合成方法中，所述酸与所述2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-基)乙腈的摩尔比为(本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种如式I所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，如式II所示化合物与还原剂进行如下所示还原反应得到如式I所示化合物；R为C2-C10烷基；
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
4.如权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于，所述如式I所示化合物的合成方法还包括如式II所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在催化剂存在下，如式III所示化合物与还原剂进行如下所示反应得到如式II所示化合物；Rn为C1-C9烷基；Rn中的碳原子个数比R中碳原子个数少一个；
5.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
7.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述如式I所示化合物的合成方法还包括如式III所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在碱存在下，2-(4-氧
8.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
9.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
10.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述如式I所示化合物的合成方法还包括2-(4-氧代环己基)乙腈的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在酸的存在下，2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-基)乙腈进行如下所示脱保护反应，得到2-(4-氧代环己基)乙腈；
11.如权利要求10所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
12.如权利要求10所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
13.如权利要求10所述的合成方法，其特征在于，所述如式I所示化合物的合成方法还包括2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-基)乙腈的合成方法，其如下步骤：在有机溶剂中，在催化剂作用下，2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-亚基)乙腈与还原剂进行如下所示反应，得到2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-基)乙腈；
14.如权利要求13所述的合成方法，其特征在于，其包括以下条件的一个或多个：
15.如权利要求13所述的合成方法，其特征在于，其包括以下条件的一个或多个：
16.如权利要求13所述的合成方法，其特征在于，所述如式I所示化合物的合成方法还包括2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-亚基)乙腈的合成方法，其如下步骤：在有机溶剂中，在碱存在下，1,4-环己二酮单乙二醇缩酮与(氰甲基)膦酸二乙酯反应，得到2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-亚基)乙腈；
17.如权利要求16所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
18.如权利要求16所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
19.一种如下所示化合物：
...【技术特征摘要】
1.一种如式i所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，如式ii所示化合物与还原剂进行如下所示还原反应得到如式i所示化合物；r为c2-c10烷基；
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
4.如权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于，所述如式i所示化合物的合成方法还包括如式ii所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在催化剂存在下，如式iii所示化合物与还原剂进行如下所示反应得到如式ii所示化合物；rn为c1-c9烷基；rn中的碳原子个数比r中碳原子个数少一个；
5.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
7.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述如式i所示化合物的合成方法还包括如式iii所示化合物的合成方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在碱存在下，2-(4-氧代环己基)乙腈与如式iv所示化合物进行如下所示反应得到如式iii所示化合物；
8.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
9.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于，其满足以下条件的一个或多个：
10.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述如式i所示化合物的合成方法还包括2-(4-氧代环己基)乙腈的合成方...
【专利技术属性】
技术研发人员：林森，袁婷，胥星，白峰，
申请(专利权)人：上海睿智化学研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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