【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及脱氢催化剂制备领域，具体为一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法。
技术介绍
1、目前氢气的储运技术主要有高压气态储运、液氢储运、化学储运氢（液氨储运氢、有机液体储运及固态储运）几种。高压气态储运氢随应用广泛，但存在氢气储运密度低、经济运输半径较短、运输费用将过高、存在氢气易泄露和容器爆破等不安全因素的问题。低温液氢储运是通过将氢气液化，通过低温容器来达到储存及运输的目的。液化储氢目前主要面临氢液化能耗和液氢储存容器的绝热问题。液氨在标准大气压下-33℃就能够实现液化储运氢，相比运输液氢难度更低。液氨储氢中体积储氢密度相对液氢可高1.7倍，同时也高于当前主流的高压长管拖车储运氢气的方式。但液氨具有较强的腐蚀性，且在物质转换过程中有一定损耗，转换效率也有待提高。固态储氢包括金属合金储氢（mh）、金属-有机框架物（mofs）、共价有机骨架化合物（cofs）、吸附储氢等几种形式。固态储氢技术安全性好、氢气纯度高、单位体积储氢密度高，但单位质量储氢密度低、吸放氢气速率较低，不利于大规模应用，且贵重金属的使用造成了成本偏高，目前仍处于示范研究阶段。
2、有机液体储氢技术（lohc）通过借助某些烯烃、炔烃或芳香烃等储氢剂和氢气的一对可逆反应来实现加氢和脱氢。有机液体储氢技术具有储氢密度高、安全性高、可形成封闭碳循环、能够实现远距离运输和长周期储存等优点，是最具发展潜力的氢气低价储运技术之一。lohc吸附氢气和脱附氢气后的分子常温下多为液态，可使用储罐、槽车、管道等已有的油品储运设施，且安全监管部门和公众对loh
3、目前国内外有机液体储运氢技术有应用示范的先进技术有以下三种有机载体：德国hydrogenious公司主要研究方向为二苄基甲苯，已进展到应用示范阶段；日本千代田化建公司主要研究方向为甲苯，目前已被用于远洋氢输送；国内主要研究方向为n-乙基咔唑，武汉氢阳能源控股有限公司正在开展千吨级n-乙基咔唑装置的示范。
4、以甲苯为载体是利用甲苯-氢-甲基环己烷的可逆化学反应来实现储氢，具有较高的储氢能力，在常温下为液态方便运输，是比较理想的储氢载体。但由于其储氢载体甲苯，属于危险化学品，具有一定的毒性，在生产、运输和使用的过程中仍然受到十分严格的监管，不利于规模化推广应用。上述介质属于传统有机液体储氢材料，脱氢温度较高，因此有人提出用不饱和芳香杂环有机物作为新型储氢介质，其中咔唑和乙基咔唑是典型代表。咔唑主要存在煤焦油中，可通过精馏或萃取等方法得到，常温下为片状结晶。研究表明咔唑可在250℃下加氢、在220℃下脱氢。乙基咔唑常温常压下也是无色片状晶体，可以在130℃~150℃下快速加氢，在150℃~170℃下脱氢。但是咔唑与乙基咔唑原料成本较高，不利于规模化应用。二苄基甲苯是应用广泛的导热油材料，可以实现最高7.2%的质量储氢密度，由于其对人体无毒害作用，且不属于危险化学品，其运输安全不受特殊监管，是大规模、远距离储运氢的理想载体。
5、在现有技术中：专利（cn102068990a）公开了一种基于纳米覆炭氧化铝载体的脱氢用催化剂制备工艺，此法通过凝胶、水解沉淀、预烧、n2热处理等步骤 ,获得了纳米尺度的覆炭γ-al2o3载体，然后以该载体负载活性金属组分，活化后即得到脱氢性能良好的催化剂。
6、专利（cn109701588a）公开了一种脱氢催化剂及其制备方法，对载体进行氮化物处理得到含氮载体，以浸渍或沉淀方式引入活性组分，以低温方法还原活性组分来制备，在用于低碳烷烃脱氢或有机液体储氢材料脱氢反应时，催化剂活性和稳定性良好，可用于脱氢反应的工业化应用。
7、上述技术制备过程复杂、制备周期长、载体选取复杂且昂贵、负载均匀度低、催化活性不高，不利于大规模推广生产应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，本专利技术是通过以下技术方案来实现的：
2、一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，包括步骤如下：
3、s1、催化剂基本载体预处理：
4、s11、选用基本载体，放置在合适的环境中，待放置基本载体的环境降至常温后取出基本载体并保存备用；
5、s2、活性组分负载及煅烧：
6、s21、用电子天平称取一定质量的s1中的预处理基本载体，并加入旋转烧瓶，用量筒量取一定体积一定浓度的六水合氯铂酸水溶液加入旋转烧瓶；
7、s22、将装好基本载体和六水合氯铂酸水溶液后的旋转烧瓶安装至旋转蒸发仪上，设置好旋转蒸发仪的参数，用于蒸发安装在旋转蒸发仪上的旋转烧瓶中物质的水分；
8、s23、待旋转烧瓶内部物质的水分蒸干后，取出已浸润氯铂酸的基本载体，转移至干燥箱中，保持一定的环境，待基本载体内部水分彻底去除。
9、s24、取出s23处理后的基本载体并放置于马弗炉中，保持一定的环境，对负载氯铂酸的基本载体进行热处理，待马弗炉内温度降至常温后，取出马弗炉中的基本载体保存备用；
10、s3、催化剂原位还原：
11、s31、电子天平称取一定质量的从马弗炉降至室温以后取出的基本载体，装填于脱氢反应器内，加注加氢后的有机液体，设置好反应温度对催化剂进行原位还原，反应一段时间后，即可得到脱氢催化剂，此时，将脱氢反应器中有机液体的流速及反应器温度降至脱氢正常环境下，即可进行有机液体脱氢。优选地，所述s1中的基本载体包括选用1-2mm的γ晶相的三氧化二铝小球作为基本载体；
12、所述s1中的合适的环境包括在n2、o2或空气气氛中，于60-120℃下保持1-4小时。
13、优选地，所述s22旋转蒸发仪的参数包括设置旋转蒸发仪的旋转转速为20-100rpm，加热温度为60-90℃，加热时间为20-90分钟，开启旋转蒸发仪上的真空泵，保持旋转蒸发仪内部真空度为-0.08--0.09mpa。
14、优选地，所述s23保持一定的环境包括在n2、o2或空气气氛中，于100-180℃下保持2-4小时。
15、优选地，所述s24保持一定的环境包括在o2或空气气氛中，于500-600℃下保持2-4小时，待马弗炉内温度降至常温后，取出马弗炉中的基本载体保存备用。
16、本专利技术的有益效果是：
17、1、铂元素负载选用了旋转蒸发的方法，研究开发了各项反应条件；
18、2、选用原位还原的方法方便快捷，避免了传统方法使用氢气还原过程的危险性、复杂性；
19、3、该制备方法过程简单方便、制备周期短、载体选取常见且廉价、负载均匀度高、催化活性高，有利于大规模推广生产应用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
2.S24、取出S23处理后的基本载体并放置于马弗炉中，保持一定的环境，对负载氯铂酸的基本载体进行热处理，待马弗炉内温度降至常温后，取出马弗炉中的基本载体保存备用；
3.根据权利要求1所述的一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，其特征在于，所述S1中的基本载体包括选用1-2mm的γ晶相的三氧化二铝小球作为基本载体；
4.根据权利要求1所述的一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，其特征在于，所述S22旋转蒸发仪的参数包括设置旋转蒸发仪的旋转转速为20-100rpm，加热温度为60-90℃，加热时间为20-90分钟，开启旋转蒸发仪上的真空泵，保持旋转蒸发仪内部真空度为-0.08--0.09mpa。
5.根据权利要求1所述的一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，其特征在于，所述S23保持一定的环境包括在N2、O2或空气气氛中，于100-180℃下保持2-4小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，其特
...【技术特征摘要】
1.一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
2.s24、取出s23处理后的基本载体并放置于马弗炉中，保持一定的环境，对负载氯铂酸的基本载体进行热处理，待马弗炉内温度降至常温后，取出马弗炉中的基本载体保存备用；
3.根据权利要求1所述的一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，其特征在于，所述s1中的基本载体包括选用1-2mm的γ晶相的三氧化二铝小球作为基本载体；
4.根据权利要求1所述的一种用于有机液体储运氢的脱氢催化剂制备方法，其特征在于，所述s22旋转蒸发仪的参数包括设置旋转蒸发仪的旋转转速为...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘鸿伟，魏金生，吴青菊，杨娟，钟勇斌，徐静文，
申请(专利权)人：东方凯特瑞成都环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。