【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及防火涂料，具体为一种抗开裂环氧防火涂料及其制备方法。
技术介绍
1、防火涂料是一种降低、防止被涂材料易燃性，减少火灾损失的功能性涂料，被广泛用于钢结构等建筑行业中。其中，环氧防火涂料是一种环氧树脂材料为成膜物的热固性涂料，利用环氧树脂交联，有效将功能性材料(如阻燃剂)封装固化在被涂材料上形成涂层。
2、现有技术中，环氧防火涂料由于环氧树脂本身具有刚性苯环，使得成膜涂层硬而脆，同时固化过程中存在内应力，如果内应力过高，则会导致附着力不良，从而导致涂层在使用过程中开裂脱落，从而影响防火性。因此需要改善环氧防火涂料的柔韧性，提高附着力。另一方面，涂料防火性能的提高离不开阻燃剂，通常阻燃剂包括无机和有机阻燃性，若单一引入较多量无机阻燃剂，不仅分散性不佳，通过固化成膜抗开裂性更差；而有机阻燃剂中，环保性的膨胀阻燃剂化学性质稳定，含氮量多，防火性能较好；但其与环氧树脂混溶性较差，从而影响了涂料的防火性能和力学性能。
3、综上，解决上述问题，制备一种抗开裂环氧防火涂料具有重要价值。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种抗开裂环氧防火涂料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种抗开裂环氧防火涂料，所述抗开裂环氧防火涂料包括以下质量份物质：20～25份双酚a型环氧树脂乳液、4～5份环氧改性丙烯酸酯乳液、5～6.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3.5～4份小分子单
4、较为优化地，所述膨胀型阻燃剂包括以下质量份物质：30～35份聚磷酸铵、17～19份三聚氰胺、12～14份季戊四醇、8～9份乙烯基没食子酸、4～6份丙烯酸酯乳液、4～5份表面活性剂。
5、较为优化地，所述小分子单体的制备方法为：将n-苄基乙醇胺、三乙胺依次加入甲苯中，氮气氛围下，升温至45～50℃，加入烯丙基溴，反应3～4小时，甲苯萃取、纯化，得到小分子单体；所述小分子单体中包括以下质量份原料：10份n-苄基乙醇胺、8～8.2份三乙胺、8～8.5份烯丙基溴。
6、较为优化地，所述乙烯基没食子酸的制备方法为：将没食子酸、无水乙醇加入至乙酸丁酯中，加入对苯二酚，加入三苯基膦，升温至95～98℃，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，反应24小时，加入丙酮分散，加入甲苯沉淀，纯化，得到乙烯基没食子酸；所述小分子单体中包括以下质量份原料：15～16份没食子酸、20～25份无水乙醇、30～35份乙酸丁酯、0.05～0.08份对苯二酚、0.3～0.5份三苯基膦、14～15份甲基丙烯酸缩水甘油酯。
7、较为优化地，所述光敏性固化剂的制备方法为：(1)将1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮、碳酸钾加入至二甲基甲酰胺中搅拌均匀，加入二溴乙烷，升温至80～85℃反应5～6小时，纯化，得到溴基中间产物；(2)将溴基中间产物、碳酸钾加入至二甲基甲酰胺中，常温搅拌30～40分钟；加入氨基聚乙二醇巯基，搅拌反应6～8小时，加水分散，乙酸乙酯萃取，纯化，得到光敏性固化剂。
8、较为优化地，所述溴基中间产物中包括以下质量份原料：2.6～2.7份1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮、2.5～2.8份碳酸钾、4.1～4.3份二溴乙烷、100份二甲基甲酰胺；所述光敏性固化剂中包括以下质量份原料：2～2.1份溴基中间产物、2.4～2.6碳酸钾、3.5～3.8份氨基聚乙二醇巯基、100份二甲基甲酰胺。
9、较为优化地，所述双酚a型环氧树脂乳液的固含量为45～50wt％，其平均分子量为1000～1200g/mol。
10、较为优化地，所述填料包括但不限于氧化锌、氧化钛、硼酸锌、膨胀蛭石、海泡石、凹凸棒中一种或多种。
11、较为优化地，一种抗开裂环氧防火涂料的制备方法，过程如下：
12、步骤1：将聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、乙烯基没食子酸高速均质化；加入表面活性剂、丙烯酸酯乳液高速分散，将其在60～70℃下干燥，得到膨胀型阻燃剂；
13、步骤2：将双酚a型环氧树脂乳液、环氧改性丙烯酸酯乳液、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、小分子单体、光敏性固化剂、引发剂、流平剂、膨胀型阻燃剂、填料、溶剂混合均质化，得到抗开裂环氧防火涂料。
14、较为优化地，所述抗开裂环氧防火涂料的固化工艺为：50～60℃干燥1～2.5小时后，设置125～150w/cm2的紫外光照下继续干燥1～2.5小时、然后在110～120℃下干燥1～1.5小时。
15、与现有技术相比，本申请的有益效果：方案中以环氧树脂为主，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为辅，形成互穿网络，有效增加膨胀型阻燃剂的强迫相容性，增强防火性；同时利用两个固化网络的互穿，有效增韧的同时降低固化应力，从而提高环氧防火涂料的防火性能和柔韧性。
16、(1)方案中引入的普通型膨胀阻燃剂(包括聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇)具有优异的环保性和防火性，为了增强普通型膨胀阻燃剂与环氧树脂的相容性，方案中预先在膨胀阻燃剂中引入了乙烯基没食子酸，以其作为部分碳源，增加含磷基团的同时引入不饱和键，并使用丙烯酸酯乳液进行处理，得到最终的膨胀型阻燃剂。利用其含有的不饱和键，可以与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯形成丙烯酸网络，从而与环氧树脂形成互穿，增强强迫相容性；以此提高涂料的性能。
17、(2)方案中对水性环氧树脂的含量进行了限定，因为环氧树脂分子量的不同会影响熔融黏度，从而在阻燃过程中影响涂层膨胀速度，从而影响防火性能，过高分子量的环氧树脂，会导致形成疏松和不均匀的泡沫结构，并存在较大孔洞的破泡，从而降低防火性能。
18、(3)方案中为了增加两个网络的互穿性，同时引入了小分子单体和光敏性固化剂，用于增强互穿性和网络交联性，从而提高防火性和涂料的力学性能和固化涂层的柔性。
19、其中，小分子单体是以n-苄基乙醇胺(羟基)和烯丙基溴(溴)为原料反应制备的，使得小分子单体含有仲氨基和乙烯基，促进环氧树脂网络与丙烯酸酯网络的穿插交联。从而提高互穿性和力学性能。
20、其中，光敏性固化剂是以1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮(酚羟基)与二溴乙烷(溴)反应，得到溴基中间产物，然后再利用溴与氨基聚乙二醇巯基(巯基)反应，从而得到光敏性固化剂。同样的，1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮中含有不饱和键可以与丙烯酸网络交联，而引入的氨基可以参与固化环氧树脂。
21、其中，小分子单体中的仲氨基、光敏性固化剂中的伯氨基反应速率的不同，从而利用先后不同的顺序，降低集中固化的内应力；同时利用中间光照固化的设置，降低内应力，依次弱化固化应力，提高涂料成膜后的抗开裂性能。
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1.一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述抗开裂环氧防火涂料包括以下质量份物质：20～25份双酚A型环氧树脂乳液、4～5份环氧改性丙烯酸酯乳液、5～6.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3.5～4份小分子单体、5～7.5份光敏性固化剂、1～1.2份引发剂、0.3～0.5份流平剂、75～88份膨胀型阻燃剂、8～10份填料、15～20份溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述膨胀型阻燃剂包括以下质量份物质：30～35份聚磷酸铵、17～19份三聚氰胺、12～14份季戊四醇、8～9份乙烯基没食子酸、4～6份丙烯酸酯乳液、4～5份表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述小分子单体的制备方法为：将N-苄基乙醇胺、三乙胺依次加入甲苯中，氮气氛围下，升温至45～50℃，加入烯丙基溴，反应3～4小时，甲苯萃取、纯化，得到小分子单体；所述小分子单体中包括以下质量份原料：10份N-苄基乙醇胺、8～8.2份三乙胺、8～8.5份烯丙基溴。
4.根据权利要求2所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述乙
5.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述光敏性固化剂的制备方法为：(1)将1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮、碳酸钾加入至二甲基甲酰胺中搅拌均匀，加入二溴乙烷，升温至80～85℃反应5～6小时，纯化，得到溴基中间产物；(2)将溴基中间产物、碳酸钾加入至二甲基甲酰胺中，常温搅拌30～40分钟；加入氨基聚乙二醇巯基，搅拌反应6～8小时，加水分散，乙酸乙酯萃取，纯化，得到光敏性固化剂。
6.根据权利要求5所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述溴基中间产物中包括以下质量份原料：2.6～2.7份1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮、2.5～2.8份碳酸钾、4.1～4.3份二溴乙烷、100份二甲基甲酰胺；所述光敏性固化剂中包括以下质量份原料：2～2.1份溴基中间产物、2.4～2.6碳酸钾、3.5～3.8份氨基聚乙二醇巯基、100份二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂乳液的固含量为45～50wt％，其平均分子量为1000～1200g/mol。
8.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述填料包括氧化锌、氧化钛、硼酸锌、膨胀蛭石、海泡石、凹凸棒中一种或多种。
9.一种抗开裂环氧防火涂料的制备方法，其特征在于：权利要求1～8任一项所述抗开裂环氧防火涂料的制备过程如下：
10.根据权利要求9所述的一种抗开裂环氧防火涂料的制备方法，其特征在于：所述抗开裂环氧防火涂料的固化工艺为：50～60℃干燥1～2.5小时后，设置125～150W/cm2的紫外光照下继续干燥1～2.5小时、然后在110～120℃下干燥1～1.5小时。
...【技术特征摘要】
1.一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述抗开裂环氧防火涂料包括以下质量份物质：20～25份双酚a型环氧树脂乳液、4～5份环氧改性丙烯酸酯乳液、5～6.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3.5～4份小分子单体、5～7.5份光敏性固化剂、1～1.2份引发剂、0.3～0.5份流平剂、75～88份膨胀型阻燃剂、8～10份填料、15～20份溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述膨胀型阻燃剂包括以下质量份物质：30～35份聚磷酸铵、17～19份三聚氰胺、12～14份季戊四醇、8～9份乙烯基没食子酸、4～6份丙烯酸酯乳液、4～5份表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述小分子单体的制备方法为：将n-苄基乙醇胺、三乙胺依次加入甲苯中，氮气氛围下，升温至45～50℃，加入烯丙基溴，反应3～4小时，甲苯萃取、纯化，得到小分子单体；所述小分子单体中包括以下质量份原料：10份n-苄基乙醇胺、8～8.2份三乙胺、8～8.5份烯丙基溴。
4.根据权利要求2所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其特征在于：所述乙烯基没食子酸的制备方法为：将没食子酸、无水乙醇加入至乙酸丁酯中，加入对苯二酚，加入三苯基膦，升温至95～98℃，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，反应24小时，加入丙酮分散，加入甲苯沉淀，纯化，得到乙烯基没食子酸；所述小分子单体中包括以下质量份原料：15～16份没食子酸、20～25份无水乙醇、30～35份乙酸丁酯、0.05～0.08份对苯二酚、0.3～0.5份三苯基膦、14～15份甲基丙烯酸缩水甘油酯。
5.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱家才，崔龙，周小馒，
申请(专利权)人：北京景泰消防科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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