【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及防火涂料，具体为一种水性聚氨酯防火涂料及其制备工艺。
技术介绍
1、在现代社会中建筑行业在国家的发展中发挥着至关重要的作用。因其高强度、可靠性、可回收等特点，钢结构成为最主要的建筑结构类型之一。但其有着一个明显的缺点：耐火性能差。建筑物一旦发生火灾，因其本身为热的良导体，20min内钢结构温度可高达700℃以上，其承载力急剧下降，使钢结构发生破坏，导致建筑迅速坍塌。因此，为延长钢结构在火灾中到达临界温度的时间，为人员逃生和消防灭火争取时间，需对钢结构采取有效的防火措施。其中膨胀防火涂层被广泛应用于钢材保护，但其常用的传统阻燃剂(聚磷酸铵/三聚氰胺)具有挥发性大、耐热性差、相容性不理想等缺点，在阻燃防火能力上仍有提升空间。因此，我们提出一种水性聚氨酯防火涂料及其制备工艺。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种水性聚氨酯防火涂料及其制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种水性聚氨酯防火涂料，包括以下质量组分：25～40份水性聚氨酯、17～29份填料、2.6～7.4份助剂和14～25份水。
3、进一步的，所述填料包括15～25份硅酸铝和2～4份膨胀石墨；
4、所述助剂包括0.1～0.4份消泡剂、0.5～1.0份分散剂和2～6份成膜助剂。
5、膨胀石墨：粒径0.18～0.30mm，来源于保定市艾可森碳素制品有限公司；
6、硅酸铝：粒径200目，来
7、消泡剂：cf246；分散剂：5040；成膜助剂：醇酯12，均来源于国药集团化学试剂有限公司。
8、进一步的，所述聚醚多元醇由螺环磷酸酯二酰氯、双环笼状季戊四醇磷酸酯、聚丙二元醇、八甲基环四硅氧烷、2-氨基苯硼酸反应得到。
9、一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，包括以下工艺步骤：
10、步骤1、水性聚氨酯的制备：取聚醚多元醇、二异氰酸酯、催化剂，升温反应，加入扩链剂，继续反应，加入三乙胺中和，加水乳化，得到水性聚氨酯；
11、步骤2、防火涂料的制备：将水性聚氨酯、填料、助剂和水混合，得到防火涂料。
12、进一步的，催化剂为二月桂酸二丁基锡；
13、二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；
14、扩链剂为二羟甲基丙酸、n,n-二羟乙基胺甲基膦酸二乙酯。
15、进一步的，所述聚醚多元醇由以下工艺制得：
16、步骤1.1.将螺环磷酸酯二酰氯、双环笼状季戊四醇磷酸酯混合，在氮气气氛保护下，加入三乙胺，搅拌30min；加热至68～75℃，反应100～150min，升温至100～110℃，回流反应8～10h；停止反应，冷却至室温，洗涤，干燥，得到磷酸酯单酰氯；
17、步骤1.2.将聚丙二元醇、八甲基环四硅氧烷混合，加入催化剂，加热至120～130℃，搅拌反应10～12h；冷却至室温，洗涤，干燥，得到有机硅改性聚丙二元醇；
18、将有机硅改性聚丙二元醇、2-氨基苯硼酸混合，在氮气气氛保护下，回流加热至130～160℃，反应3～5h；洗涤，干燥，得到有机硼硅改性聚丙二元醇；
19、步骤1.3.将有机硼硅改性聚丙二元醇、磷酸酯单酰氯混合，于50～60℃搅拌40～60min；升温至75～95℃，反应4～6h；冷却至室温，洗涤，干燥，得到聚醚多元醇。
20、进一步的，步骤1.1中，螺环磷酸酯二酰氯、双环笼状季戊四醇磷酸酯、三乙胺的摩尔比为1:(1.1～1.2):(1.1～1.3)；
21、螺环磷酸酯二酰氯由以下工艺制得：将季戊四醇、三氯氧磷混合，搅拌，在氮气氛围中，升温至70～90℃，回流反应1h；升温至90～100℃，反应至无氯化氢放出；冷却，过滤，洗涤，得到螺环磷酸酯二酰氯；季戊四醇、三氯氧磷的摩尔比为1:5.3。
22、双环笼状季戊四醇磷酸酯(pepa)：来源于上海迈瑞尔化学技术有限公司。
23、进一步的，步骤1.2中，聚丙二元醇、八甲基环四硅氧烷、催化剂氢氧化钠的摩尔比为10:(5～7):(2.3～2.7)；
24、有机硅改性聚丙二元醇、2-氨基苯硼酸的质量比为100:(8～11)；
25、聚丙二元醇：ppg400，来源于天津石油化工公司。
26、进一步的，步骤1.3中，有机硼硅改性聚丙二元醇、磷酸酯单酰氯的质量比为100:(8～15)。
27、进一步的，所述水性聚氨酯由以下工艺制得：
28、取聚醚多元醇、催化剂二月桂酸二丁基锡，升温82～90℃，缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，2h内加完，保温反应60～80min；加入二羟甲基丙酸、n,n-二羟乙基胺甲基膦酸二乙酯，继续反应4～5h；降温至40～45℃，加入三乙胺中和；高速搅拌，同时加水乳化3～6min，得到水性聚氨酯。
29、进一步的，所述水性聚氨酯包括以下质量组分：25～40份聚醚多元醇、15～35份异佛尔酮二异氰酸酯、0.05～0.10份催化剂二月桂酸二丁基锡、2～6份二羟甲基丙酸、2～10份n,n-二羟乙基胺甲基膦酸二乙酯、2～5份三乙胺、120～170份水。
30、进一步的，所述填料经过改性，得到改性填料；
31、所述改性填料具体由以下工艺制得：
32、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷置于乙醇溶液中溶解，加入填料混合，升温至58～62℃，反应160～200min；抽滤，洗涤，干燥，得到偶联填料；
33、将偶联填料、4,4'-二氨基二苯甲烷、乙腈混合，搅拌，加热至58～62℃，加入三乙胺，继续搅拌27～35min；缓慢加入六氯三聚磷腈，30min内加完，搅拌反应450～500min；洗涤，抽滤，于58～62℃温度下烘燥12h，得到改性填料。
34、进一步的，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、填料、乙醇溶液的比例为(0.5～1.0)g:10g:100ml；乙醇溶液的质量浓度为85％。
35、进一步的，偶联填料、4,4'-二氨基二苯甲烷、六氯三聚磷腈、三乙胺的质量比为100:(10～12):(4.5～7.8):(3～5)；
36、偶联填料、乙腈的比例为10g/100ml。
37、进一步的，所述六氯三聚磷腈通过六氯三聚磷腈/乙腈溶液的形式加入；六氯三聚磷腈/乙腈溶液的浓度为10％。
38、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
39、在上述技术方案中，催化剂作用下，将聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、扩链剂二羟甲基丙酸、n,n-二羟乙基胺甲基膦酸二乙酯反应，利用三乙胺中和，加水乳化后，得到水性聚氨酯。其中组分聚醚多元醇由有机硼硅改性聚丙二元醇、磷酸酯单酰氯反应得到。
40、季戊四醇、三氯氧磷反应制得具有两个酰氯基团的螺环磷酸酯，记为螺环磷酸酯二酰氯，通过控制物质配比，将其中的一个酰氯与双环本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水性聚氨酯防火涂料，其特征在于：包括以下质量组分：25～40份水性聚氨酯、17～29份填料、2.6～7.4份助剂和14～25份水；
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯防火涂料，其特征在于：所述填料包括15～25份硅酸铝和2～4份膨胀石墨。
3.一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
4.根据权利要求3所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：所述水性聚氨酯由以下工艺制得：
5.根据权利要求3所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：所述聚醚多元醇由以下工艺制得：
6.根据权利要求5所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：步骤1.1中，螺环磷酸酯二酰氯、双环笼状季戊四醇磷酸酯、三乙胺的摩尔比为1:(1.1～1.2):(1.1～1.3)。
7.根据权利要求5所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：步骤1.2中，聚丙二元醇、八甲基环四硅氧烷、催化剂的摩尔比为10:(5～7):(2.3～2.7)；
8.根据权利要求5所述的一
9.根据权利要求3所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：所述填料经过改性，得到改性填料；所述改性填料具体由以下工艺制得：
10.根据权利要求9所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：偶联填料、4,4'-二氨基二苯甲烷、六氯三聚磷腈、三乙胺的质量比为100:(10～12):(4.5～7.8):(3～5)。
...【技术特征摘要】
1.一种水性聚氨酯防火涂料，其特征在于：包括以下质量组分：25～40份水性聚氨酯、17～29份填料、2.6～7.4份助剂和14～25份水；
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯防火涂料，其特征在于：所述填料包括15～25份硅酸铝和2～4份膨胀石墨。
3.一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
4.根据权利要求3所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：所述水性聚氨酯由以下工艺制得：
5.根据权利要求3所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：所述聚醚多元醇由以下工艺制得：
6.根据权利要求5所述的一种水性聚氨酯防火涂料的制备工艺，其特征在于：步骤1.1中，螺环磷酸酯二酰氯、双环笼状季戊四醇磷酸酯、三乙胺的摩尔比为1:(1.1...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱家才，崔龙，周小馒，
申请(专利权)人：北京景泰消防科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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