【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新材料领域，涉及一种减小固体电解质粉体粒径的方法及其用途
技术介绍
1、目前，随着3c，电动汽车以及储能电网系统的发展，锂离子电池作为一种储能器件在能源领域发挥着举足轻重的作用，高的能量密度和安全性能越来越引起重视。固态锂电池使用固体电解质替代易燃易爆的电解液，使得一些高比容量脱嵌锂材料得以应用，可大幅提升锂离子电池的能量密度和安全性能。
2、常见的固体电解质包括氧化物固体电解质，硫化物固体电解质、聚合物电解质和卤化物电解质等均具有各自的优缺点。其中nasicon型氧化物电解质(属于磷酸盐化合物)具有较高的室温离子电导率和机械强度，但氧化物电解质陶瓷片与电极间的接触差，导致界面间阻抗大，而难以直接应用。对此，在聚合物隔膜上面进行无机陶瓷材料涂覆改性可以显著提高隔膜的耐热性能，而涂覆具备导离子功能的氧化物固体电解质，有利于电池性能的发挥。
3、因此，选择适用形貌和粒径范围的固体电解质材料可以改善隔膜涂覆的加工过程和隔膜性能。使用固相法制备的nasicon型氧化物固体电解质粉体材料粒径通常在十微米以上，高温烧结使一次颗粒紧密连接在一起，需要经过细化至亚微米级以便进入下一步应用。而使用极性溶剂水、乙醇等进行细化时，随着颗粒尺寸减小，表面能变大，颗粒之间极易碰撞团聚，且是因上述极性溶剂分子易与磷氧键形成表面氢键，而在干燥的过程中，容易出现一次颗粒团聚现象，使得颗粒分散困难。目前现有技术制备的粗粉，经过湿法处理得到的亚微米级粉体多为纳米颗粒堆积的二次团聚体。
4、因此，需要采用新的技术方案
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种减小固体电解质粉体粒径的方法及其用途，所述方法将固体电解质与疏水型溶剂进行混合研磨，得到细化浆料，干燥后进行固相研磨，得到粒径减小的固体电解质粉体。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种减小固体电解质粉体粒径的方法，所述方法将固体电解质与疏水型溶剂进行混合研磨，得到细化浆料，干燥后进行固相研磨，得到粒径减小的固体电解质粉体。
4、本专利技术所述方法通过使用疏水性溶剂为细化分散介质，解决了常用亲水性溶剂如水及乙醇等在干燥后出现的团聚现象，干燥后所得粉体粒径分布呈单峰分布，以单颗粒分布为主，不团聚，中值粒径值在亚微米区间内，且溶剂可以回收利用。所述方法尤其适用于磷酸盐型固体电解质，如nasicon型氧化物电解质，当其使用水、乙醇等极性溶剂进行细化时，容易在微观层面上形成离子交换，而本专利技术提出需要根据实际情况使用相关非极性溶剂进行湿法细化，因电解质与溶剂间未形成相关的离子交换，在烘干时，电解质粉体颗粒不会产生明显的团聚现象，最终能得到分散性良好的离散小粒径粉体，且可以粉体粒径处于亚微米级别，即，使得中值粒径在0.1μm～1μm范围内可调节。
5、以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
6、作为本专利技术优选的技术方案，所述固体电解质包括磷酸盐固体电解质，所述磷酸盐固体电解质包括nasicon型氧化物。
7、优选地，所述nasicon型氧化物粉体包括li1+xalxti2-xp3o12，其中0＜x≤1，例如x可以是0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
8、作为本专利技术优选的技术方案，所述细化浆料的固含量为10％～80％，例如10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
9、作为本专利技术优选的技术方案，所述疏水型溶剂包括酯类溶剂和/或醚类溶剂；
10、优选地，所述酯类溶剂包括碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯中的至少一种，例如典型但非限制性的组合包括碳酸丙烯酯与碳酸二甲酯的组合或碳酸二乙酯与乙酸乙酯的组合等。
11、优选地，所述醚类溶剂包括环氧氯丙烷、丙醚、丁醚或异戊醚中的至少一种，例如典型但非限制性的组合包括环氧氯丙烷与丙醚的组合、丙醚与丁醚的组合、丙醚与异戊醚的组合或丁醚与异戊醚的组合等。
12、作为本专利技术优选的技术方案，所述细化浆料的固含量为10％～30％时，例如10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％或30％等，使用碳酸二乙酯和/或乙酸乙酯作为疏水型溶剂，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、优选地，所述细化浆料的固含量为40％～60％时，例如40％、42％、44％、46％、48％、40％、42％、44％、46％、48％或40％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用，使用碳酸丙烯酯、乙酸丙酯或碳酸二甲酯、环氧氯丙烷或丙醚中的至少一种作为疏水型溶剂，例如典型但非限制性的组合包括碳酸丙烯酯与乙酸丙酯的组合、环氧氯丙烷与丙醚的组合、乙酸丙酯与丙醚的组合、碳酸丙烯酯与环氧氯丙烷的组合、碳酸二甲酯与环氧氯丙烷的组合、丙醚与碳酸二甲酯的组合、丙醚与乙酸丙酯的组合或碳酸二甲酯与乙酸丙酯的组合等。
14、优选地，所述细化浆料的固含量为70％～80％时，例如70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％或80％等，使用异戊醚和/或丁醚作为疏水型溶剂，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15、作为本专利技术优选的技术方案，所述研磨的方法包括球磨；
16、优选地，所述研磨的转速为150～400rpm，例如150rpm、180rpm、200rpm、230rpm、250rpm、280rpm、300rpm、320rpm、350rpm、380rpm或400rpm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17、优选地，所述细化浆料的固含量越低，所述研磨的转速越高。
18、作为本专利技术优选的技术方案，所述细化浆料的固含量为10％～30％时，例如10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％或30％等，所述研磨的转速为300～400rpm，例如300rpm、310rpm、320rpm、330rpm、340rpm、350rpm、360rpm、370rpm、380rpm、390rpm或400rpm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19、优选地，所述细化浆料的固含量为40％～60％时，例如40％、42％、44％、46％、48％本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种减小固体电解质粉体粒径的方法，其特征在于，所述方法将固体电解质与疏水型溶剂进行混合研磨，得到细化浆料，干燥后进行固相研磨，得到粒径减小的固体电解质粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体电解质包括磷酸盐固体电解质，所述磷酸盐固体电解质包括NASICON型氧化物；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述细化浆料的固含量为10％～80％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述疏水型溶剂包括酯类溶剂和/或醚类溶剂；
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，所述细化浆料的固含量为10％～30％时，使用碳酸二乙酯和/或乙酸乙酯作为疏水型溶剂；
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于，所述混合研磨的方法包括球磨；
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于，所述细化浆料的固含量为10％～30％时，所述混合研磨的转速为300～400rpm；
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将从细
9.一种固体电解质粉体，其特征在于，所述固体电解质粉体使用权利要求1-8任意一项所述的方法得到；
10.一种固态电池，其特征在于，含有权利要求9所述的固体电解质粉体。
...【技术特征摘要】
1.一种减小固体电解质粉体粒径的方法，其特征在于，所述方法将固体电解质与疏水型溶剂进行混合研磨，得到细化浆料，干燥后进行固相研磨，得到粒径减小的固体电解质粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体电解质包括磷酸盐固体电解质，所述磷酸盐固体电解质包括nasicon型氧化物；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述细化浆料的固含量为10％～80％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述疏水型溶剂包括酯类溶剂和/或醚类溶剂；
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，所述细化浆料的固含量为10％～30％时...
【专利技术属性】
技术研发人员：嵇书伟，顾静和，张秩华，周永建，周剑光，李鹏，
申请(专利权)人：中汽创智科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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