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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及杂环化合物合成,具体涉及一种醇类化合物及氢化酯类化合物的方法。
技术介绍
1、酯氢化是生产醇重要的工业方法,广泛应用于化妆品、药物和生物柴油的生产。但是目前的酯氢化方法一方面反应条件苛刻,另一方面收率较低。
2、因此,亟需提出一种新的合成方法,降低反应条件的苛刻度,并提高合成收率。
技术实现思路
1、鉴于上述课题,本申请提供一种醇类化合物及氢化酯类化合物的方法,能够降低反应条件的苛刻度,并提高合成收率。
2、第一方面,本申请提出了一种氢化酯类化合物的方法,包括:
3、提供酯类化合物;
4、于惰性氛围下将酯类化合物、氢源和催化剂加入溶剂中,经催化作用发生加氢反应,生成醇类化合物,其中,催化剂包括含锰钳形催化剂和碱类化合物。
5、在一些实施方式中,含锰钳形催化剂包括式mn-1所示的化合物,
6、
7、可选地,基于酯类化合物的摩尔含量为100mol%计,含锰钳形催化剂的摩尔含量为1.8mol%至3mol%。
8、在一些实施方式中,碱类化合物包括有机碱类化合物和无机碱类化合物中的至少一种。
9、在一些实施方式中,有机碱类化合物包括叔丁醇钾kotbu、甲醇钠naome中的至少一种;可选为叔丁醇钾kotbu。
10、在一些实施方式中,无机碱类化合物包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
11、在一些实施方式中,基于酯类化合物的摩尔含量为100mol%计,碱
12、在一些实施方式中,氢源包括氨硼烷、乙醇、甲酸中的至少一种。
13、可选地,基于酯类化合物的摩尔含量为100mol%计,氢源的摩尔含量为200mol%至250mol%。
14、在一些实施方式中,于惰性氛围下将酯类化合物、氢源和催化剂加入溶剂中,经催化作用发生加氢反应,生成醇类化合物的步骤,包括:
15、于惰性氛围下将酯类化合物、氢源和催化剂加入溶剂中,在50℃至65℃下经催化作用发生加氢反应,反应5.5h至8h后生成醇类化合物。
16、在一些实施方式中,酯类化合物包括式1所示的化合物,
17、
18、式1中,
19、r1包括取代或未取代的c6至c20芳基、取代或未取代的c6至c20芳酚基、或取代或未取代的c4至c10烷基;可选地,r1包括取代或未取代的c6至c10芳基、或取代或未取代的c6至c8烷基;当经取代时,取代基包括卤素原子、c1至c3烷氧基或c1至c4羰基;
20、r2包括取代或未取代的c1至c6烷基;当经取代时,取代基包括卤素原子、c1至c3烷氧基或c1至c4羰基。
21、在一些实施方式中,酯类化合物包括式1-1所示的化合物、式1-2所示的化合物和式1-3所示的化合物中的至少一种;
22、式1-1所示的化合物如下所示,
23、
24、式1-1中,
25、r11包括氢原子、卤素原子、c1至c4烷氧基或c1至c4羰基;
26、在一些实施方式中,式1-1所示的化合物包括式1-1a所示的化合物至式1-1g所示的化合物中的至少一种,
27、
28、式1-2所示的化合物如下所示,
29、
30、式1-2中,
31、r12包括氢原子、卤素原子、c1至c4烷氧基或c1至c4羰基;
32、在一些实施方式中,式1-2所示的化合物包括式1-2a所示的化合物至式1-2e所示的化合物中的至少一种,
33、
34、式1-3所示的化合物如下所示,
35、
36、式1-3中,
37、r13包括取代或未取代的c4至c10烷基;
38、在一些实施方式中,式1-3所示的化合物包括式1-3a所示的化合物至式1-3d所示的化合物中的至少一种,
39、
40、在一些实施方式中,醇类化合物包括式2所示的化合物,
41、q-oh 式2,
42、式2中,
43、q包括取代或未取代的c6至c20芳基、取代或未取代的c6至c20芳酚基、或取代或未取代的c4至c10烷基;可选地,q包括取代或未取代的c6至c10芳基、或取代或未取代的c6至c8烷基;当经取代时,取代基包括卤素原子、c1至c3烷氧基或c1至c4羰基。
44、在一些实施方式中,醇类化合物包括式2-1所示的化合物、式2-2所示的化合物和式2-3所示的化合物中的至少一种;
45、式2-1所示的化合物如下所示,
46、
47、式2-1中,
48、q11包括氢原子、卤素原子、c1至c4烷氧基或c1至c4羰基;
49、可选地,
50、式2-1所示的化合物包括式2-1a所示的化合物至式2-1e所示的化合物中的至少一种,
51、
52、
53、式2-2所示的化合物如下所示,
54、
55、式2-2中,
56、q12包括氢原子、卤素原子、c1至c4烷氧基或c1至c4羰基;
57、可选地,
58、式2-2所示的化合物包括式2-2a所示的化合物至式2-2c所示的化合物中的至少一种,
59、
60、式2-3所示的化合物如下所示,
61、
62、式2-3中,
63、q13包括取代或未取代的c4至c10烷基;
64、可选地,
65、式2-3所示的化合物包括式2-3a所示的化合物至式2-3d所示的化合物中的至少一种,
66、
67、第二方面,本申请还提出了一种醇类化合物,由本申请第一方面任一实施方式的合成方法制备得到。
68、根据本申请实施方式的合成方法,含锰钳形催化剂在加氢过程中能够表现出显著的催化活性,且碱类化合物能够提供辅助催化效果,将氢源中的氢转移至酯类化合物中,实现酯类化合物的高效率加氢,有利于提升收率;而且上述反应可以在相对温和的条件下进行,而且药剂易于处理,能够大幅降低反应苛刻度。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种氢化酯类化合物的方法,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述含锰钳形催化剂包括式Mn-1所示的化合物,
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碱类化合物包括有机碱类化合物和无机碱类化合物中的至少一种;
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述氢源包括氨硼烷、乙醇、甲酸中的至少一种;
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述于惰性氛围下将所述酯类化合物、氢源和催化剂加入溶剂中,经催化作用发生加氢反应,生成醇类化合物的步骤,包括:
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述酯类化合物包括式1所示的化合物,
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述酯类化合物包括式1-1所示的化合物、式1-2所示的化合物和式1-3所示的化合物中的至少一种;
8.根据权利要求1所述的方法,其中,
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述醇类化合物包括式2-1所示的化合物、式2-2所示的化合物和式2-3所示的化合物中的至少一种;
10.一种醇类化合物,由权利要求1至权利要求9中任一项
...【技术特征摘要】
1.一种氢化酯类化合物的方法,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述含锰钳形催化剂包括式mn-1所示的化合物,
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碱类化合物包括有机碱类化合物和无机碱类化合物中的至少一种;
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述氢源包括氨硼烷、乙醇、甲酸中的至少一种;
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述于惰性氛围下将所述酯类化合物、氢源和催化剂加入溶剂中,经催化作用发生加氢反应,生成醇类化合物的步骤,包括:
<...【专利技术属性】
技术研发人员:逄茂甫,周国仁,初晓晓,赵诺言,田洪瑞,
申请(专利权)人:鲁东大学,
类型:发明
国别省市:
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