【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超级电容器，尤其涉及一种柔性复合电极材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、超级电容器具有较高储存能量、较大工作范围以及环境友好的特点，以逐渐将老式传统蓄电池取代。超级电容器主要由电极、集流体、电解质和隔膜这四部分组分，其中，超级电容器的电极材料是影响超级电容器性能和生产成本的最关键因素。
2、目前，现有的超级电容器电极材料主要有碳电极、金属氧化物电极以及有机聚合物电极。但是，这些超级电容器电极材料无法同时满足柔韧性、安全性和较长的循环寿命等特点，因此在可穿戴电子领域受到了很大的限制。
3、为了解决上述技术问题，本领域技术人员提出了柔性电极材料，柔性电极材料是一种以柔性衬底为基质，通过在柔性衬底上制备有机无机材料获得的电子器件，具有质量轻、可弯曲的优势。比如，现有技术cn201910509996.1提出通过等离子处理、丙烯酸接枝和聚吡咯生长三步方法制备碳织物-聚吡咯复合电极材料，但是该制备工艺流程复杂，等离子处理过程成本较高，且对复合电极材料电化学性能的改善效果不明显。现有技术cn202210993268.4提出通过水热法，在石墨纸上负载石墨烯量子点以用于制备平面微型超级电容器，该方法以石墨纸作为柔性基底，虽然能够提高材料的电化学性能，但是造价成本高、耐用性差，并且组装成超级电容器时需要激光裁切才可完成，工艺复杂。现有技术cn202211103541.8提出在经强酸处理氧化后得到的导电碳布表面电沉积聚吡咯，以制备获得超级电容器负极材料，该制备方法虽然能够一定程度上改善电极材料的导电性，但是采
4、基于上述可知，目前的柔性电极材料存在制备工艺复杂，且仍难以满足高性能柔性超级电容器在高容量、高柔性和高能量密度等方面的要求，为此，本专利技术提供一种柔性复合电极材料及其制备方法和应用。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中柔性电极材料存在制备工艺复杂，且仍难以满足高性能柔性超级电容器在高容量、高柔性和高能量密度等方面的要求的不足，本专利技术提供一种柔性复合电极材料及其制备方法和应用，在降低制备成本的基础上，简化制备工艺，且以柠檬酸作为碳源，以尿素为氮源，通过使将柠檬酸、尿素制成溶液后通过水热合成对柔性织物进行改性处理，以在柔性织物表面形成一层氮掺杂碳量子点，以通过氮掺杂碳量子点改善柔性织物的表面性能，氮掺杂碳量子点不仅能够为聚吡咯提供附着位点，在无需外加粘合剂的条件下，便能够提高后续聚吡咯与柔性织物的结合力，同时氮的引入能够进一步提高柔性织物的导电性能，从而解决了柔性织物导电性差及与活性物质结合力不牢的问题，进而能够有效提高其电化学性能。
2、本专利技术的一种柔性复合电极材料及其制备方法和应用是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术的第一个目的是提供一种柔性复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1，对柔性织物进行预处理，除去柔性织物表面的杂质和油脂，获得预处理后的柔性织物，备用。
5、步骤2，将柠檬酸、尿素均匀分散于水中，获得改性液。
6、步骤3，将预处理后的柔性织物浸于所述改性液中，随后于150～200℃下进行水热反应，以在所述柔性织物表面形成氮掺杂碳量子点，获得改性柔性织物。
7、步骤4，将所述改性柔性织物浸于过甲苯磺酸钠溶液中后，加入吡咯单体，在fe3+的作用下，将吡咯单体氧化并在所述改性柔性织物表面的碳量子点上形成一层聚吡咯，获得柔性复合电极材料前驱体。
8、步骤5，将所述柔性复合电极材料前驱体洗涤后干燥，获得由柔性织物、碳量子点和聚吡咯复合形成的柔性复合电极材料。
9、优选地，所述预处理后的柔性织物与所述改性液的用量比为1～4cm2:70～100ml。
10、优选地，所述改性液中，柠檬酸、尿素与水的用量比为0.1～0.3g:0.3～0.5g:10～15ml。
11、优选地，所述水热反应的时间为1～2h。
12、优选地，所述预处理后的柔性织物在浸于改性液中进行改性处理之前，先对预处理后的柔性织物进行了预改性处理，且所述预改性处理通过以下步骤实现：
13、以过氧化氢稀溶液作为预改性液，将预处理后的柔性织物浸于所述预改性液中，随后进行预水热反应，获得预改性柔性织物。
14、优选地，所述稀过氧化氢溶液的质量浓度为5wt％～8wt％。
15、优选地，所述预水热反应的温度为100～120℃，时间为2～6h。
16、优选地，所述吡咯单体、过甲苯磺酸钠溶液与所述改性柔性织物的用量比为0.3～0.6ml:40～70ml:1～4cm2；其中，过甲苯磺酸钠溶液的浓度为0.05～0.1mol/l。
17、优选地，所述fe3+以含有fe3+的溶液形式加入，含有fe3+的溶液与所述改性柔性织物的用量为25～35ml:1～4cm2；其中，所述含有fe3+的溶液中fe3+的浓度为0.28～0.32mol/l。
18、优选地，所述fe3+以氯化铁的形式加入，即含有fe3+的溶液为氯化铁溶液。
19、优选地，所述柔性织物为棉布片。
20、优选地，所述预处理通过以下步骤实现：
21、1)将柔性织物裁剪为所需尺寸后用水清洗后，浸于乙醇中进行超声洗涤，再次清洗去除表面残留乙醇后，干燥。
22、2)将干燥后的柔性织物浸于浸渍液中进行浸泡处理，浸泡结束后取出，洗涤后干燥，即获得预处理后的柔性织物；其中，所述浸渍液由甲酸、二水合氯化亚锡和浓盐酸按照25ml:1g:1ml的用量比配制获得；所述浓盐酸的浓度为4.0～6.0mol/l。
23、本专利技术第二个目的是提供一种上述制备方法制备的柔性复合电极材料。
24、本专利技术的第三个目的是提供一种上述柔性复合电极材料在制备柔性超级电容器中的应用。
25、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
26、本专利技术以柠檬酸作为碳源，以尿素为氮源，并将柠檬酸、尿素制成溶液后通过水热合成对柔性织物进行改性处理，以在柔性织物表面形成一层氮掺杂碳量子点，以通过氮掺杂碳量子点改善柔性织物的表面性能，氮掺杂碳量子点不仅能够为聚吡咯提供附着位点，在无需外加粘合剂的条件下，便能够提高后续聚吡咯与柔性织物的结合力，同时氮的引入能够进一步提高柔性织物的导电性能，从而解决了柔性织物导电性差及与活性物质结合力不牢的问题。
27、本专利技术以成本低廉的织物作为基底，降低了柔性复合电极材料的制备成本，为研发高比容量柔性电极奠定了基础。
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1.一种柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理后的柔性织物与所述改性液的用量比为1～4cm2:70～100mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性液中，柠檬酸、尿素与水的用量比为0.1～0.3g:0.3～0.5g:10～15mL。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为1～2h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将预处理后的柔性织物在浸于改性液中进行改性处理之前，先对预处理后的柔性织物进行了预改性处理，且所述预改性处理通过以下步骤实现：
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预水热反应的温度为100～120℃，时间为2～6h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吡咯单体、过甲苯磺酸钠溶液与所述改性柔性织物的用量比为0.3～0.6mL:40～70mL:1～4cm2；其中，所述过甲苯磺酸钠溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
8.如权利要求1所述
9.一种权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备的柔性复合电极材料。
10.一种权利要求9所述的柔性复合电极材料在制备柔性超级电容器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理后的柔性织物与所述改性液的用量比为1～4cm2:70～100ml。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性液中，柠檬酸、尿素与水的用量比为0.1～0.3g:0.3～0.5g:10～15ml。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为1～2h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将预处理后的柔性织物在浸于改性液中进行改性处理之前，先对预处理后的柔性织物进行了预改性处理，且所述预改性处理通过以下步骤实现：
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预水热反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘桂静，周灿，王凤英，亓子涵，刘奕，能继海，刘慧晨，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：
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