【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高效且可重复利用的纤维网状碳氮复合吸附剂(c-g-c3n4)的制备方法，通过利用杨树叶、亚氯酸钠、尿素，双氰胺，三聚氰胺等原料，属于高效可重复利用吸附剂的制备。
技术介绍
1、生物质原料储量丰富，价格低廉，被认为是化石燃料的最有希望的替代能源。增大生物质的使用量可增长原油的使用时间，为可持续发展做出贡献。为一些必须使用石油作原料的产品的生产提供保证的同时也可减少co2在大气中浓度的增加。而利用生物质原料制备碳材料则是生物质能源的一种有效的利用方式。由生物质衍生所得碳材料表面具有丰富的官能团，这在处理污水，处理污染物的反应中具有比较大的优势。
2、然而，由于天然生物质成分较为复杂，制备得到的吸附剂可能稳定性会降低，这种情况下，从生物质中提取组分是一种有效的手段。所以本专利技术中用到的纤维素原料是从天然杨树叶中通过亚氯酸钠溶液等溶液多次加热洗涤去除木质素和半纤维素得到的。另外，近年来制备得到的活性炭吸附活性都有了比较高的提升，但是这部分活性炭再吸附完污染物后很难回收利用，利用溶剂脱附需要巨大投入的同时脱除率也不太高，所以目前的吸附剂一般都是一次性利用，不再回收。这造成了巨大浪费的同时也提高了吸附剂用于污水处理的成本。因此开发能够高效回收的复合吸附剂是解决这个问题的关键。
3、利用生物质碳与g-c3n4复合形成吸附剂既能高效吸附污染物又能利用g-c3n4本身的光催化活性来实现污染物的降解，实现吸附后污染物的有效脱附，另外原料分别选取尿素，双氰胺，三聚氰胺，具有低成本的高经济效益。因此，设计开发
技术实现思路
1、本专利技术利用从杨树叶中提取的纤维素原料提供了高效且可重复利用的纤维网状碳氮复合吸附剂(c-g-c3n4)的制备方法。首先，通过亚氯酸钠等溶液多次加热洗涤去除木质素和半纤维素得到纤维素原料。随后将在铜氨溶液中得到无色的纤维素网碳化，并且在碳化过程中引入氧气提高碳化后的纤维素网的表面含氧官能团。其次，得到的纤维素碳网将进行水热表面修饰来进一步改善其表面性质进而提高其吸附活性，最后再通过自组装的方式将纤维素碳网和g-c3n4的前驱体进行复合和热聚合获得高效且可重复利用的纤维网状碳氮复合吸附剂(c-g-c3n4)。
2、本专利技术提出一种高效且可重复利用的纤维网状碳氮复合吸附剂(c-g-c3n4)的制备方法，包括以下步骤：
3、(1) 将得到的纤维素用去离子水洗涤三次，随后将纤维素烘干后放入配置好的铜氨溶液中，在水浴加热50℃的条件下搅拌4~16h，使得纤维素完全溶解到溶液中；
4、(2) 将溶解了纤维素的粘稠液体通过注射器注入硫酸溶液中，随着ph降低，此时纤维素铜氨复合物又会再次形成固化的纤维，再经过一段时间，溶液还会洗脱掉人造纤维中蓝色的铜盐，最终得到无色的纤维素网；
5、(3) 将得到的纤维素网平摊到长条形坩埚中放入管式炉中碳化，气氛为氧氮混合气体，氧气比例为0.1%~21%，氧气的引入是提高碳化后的纤维素网的表面含氧官能团，碳化温度为150℃~550℃，升温速率为1℃/min~20℃/min，碳化过程中经过较长时间的保温来提高纤维素网的碳化程度，保温时间为0.5h~15h；
6、(4) 将得到的纤维素网放到水热釜中进行表面官能化处理，分别在水热釜中加入适量的乙酸，乙酸铵，甲酸铵, 糠醛，丙酮等物质对纤维素网进行修饰，在纤维素网碳表面引入羧基，氨基，醛基，酮基等官能团。其中修饰试剂和纤维素碳的比例为0.1~5：1，水热处理温度为50℃~200℃，水热处理时间为0.5h~72h，将水热处理完的样品用去离子水和乙醇洗涤多次后，重新分散到去离子水中，超声分散均匀，然后转移到梨形瓶中；
7、(5) 将表面修饰后的纤维素碳网分别与尿素，双氰胺，三聚氰胺(g-c3n4的前驱体)分散均匀后加入到梨形瓶中进行自组装，溶剂为水和乙醇的混合溶剂，比例为1：0.1~5，加热温度为60~200度，反应1~24h后，旋蒸干燥，直到将水分蒸干后，用刮刀将粉末取出备用；
8、(6) 将复合的前驱体通过热化学方法进一步聚合为复合碳氮材料(c-g-c3n4), 在500~600℃的空气和氮气氛围中分别焙烧1~5h，将焙烧得到的样品研磨备用；
9、(7) 吸附实验选取污水中常见的药物分子苯酚和对苯二酚，结果表明复合后的c-g-c3n4吸附剂可以利用网状结构有效吸附苯酚和对苯二酚，吸附一段时间后，仅需用氙灯照射几个小时就可以将吸附的污染物分解, 从而实现重复利用。
10、为检测本专利技术的吸附污染物的反应活性，利用恒温振荡器和紫外分光光度计来测试反应活性，其中，本专利技术的纤维网状碳氮复合材料(c-g-c3n4)为吸附剂，水为分散试剂，反应温度为25℃，苯酚，对氯苯酚，对苯二酚的水溶液的浓度为10~200 mg/l, 吸附量通过紫外分光光度计检测，吸附物质的残存率越低，复合材料的吸附性能越好。经检测，本专利制备的纤维网生物炭在氧气含量7%碳化的时候，且能够保持较好的丝状形貌。在水热修饰中，生物炭在乙酸80度处理24h后具有最好的苯酚吸附性能，吸附量达到 92 mg/g. 随后与尿素复合并在550度焙烧2h后得到的纤维网状碳氮复合材料(c-g-c3n4)具有最好的苯酚吸附性能和光降解效果，吸附量达到 117.6 mg/g。另外本专利技术制备的纤维网状碳氮复合材料(c-g-c3n4)在重复使用四次后仍然能够有 104 mg/g 的苯酚吸附性能，是优良的可重复利用的高效苯酚吸附剂。
11、本专利技术材料的组织结构由(水热)表面官能化后的纤维网状生物质碳材料为基础吸附剂，然后利用表面修饰后的官能团与氮化碳的前驱体反应复合，最后将复合后的前驱体通过热化学方法焙烧得到最终的复合吸附剂。复合后的碳氮材料能够有效的将吸附后苯酚污染物在光照情况下进行降解，实现高效回收利用。本专利技术制备过程简单、生产成本低、制备过程以及用到的原材料以及所有溶剂绿色环保，克服了传统吸附剂所存在的生产成本高，工艺复杂，可重复利用率低的缺点。
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1.本专利技术中的纤维网状碳氮复合吸附剂(C-g-C3N4)，其特征在于将从杨树叶中提取出的纤维素赋形，碳化，氧化表面处理，水热表面修饰，自组装，热聚合，等方法综合处理后得到的。
2.根据权利要求1所述的纤维素，所述的纤维网状碳氮复合吸附剂(C-g-C3N4)的制备方法，其特征是采用以下步骤：
【技术特征摘要】
1.本发明中的纤维网状碳氮复合吸附剂(c-g-c3n4)，其特征在于将从杨树叶中提取出的纤维素赋形，碳化，氧化表面处理，水热表面修饰，自组装，热聚合，等...
【专利技术属性】
技术研发人员：王东，冷传军，崔振华，唐永贵，高国明，孙恺，胡勋，
申请(专利权)人：山东八三石墨新材料厂，
类型：发明
国别省市：
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