【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制备氢氧化铝及催化剂的，具体公开了一种高效强化液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置和方法。
技术介绍
1、拟薄水铝石用作催化剂的粘结剂和制备活性氧化铝（γ-al2o3）的前驱体，也被用于制备以纳米氧化铝为载体的重整催化剂及加氢裂化催化剂，是制备各类分子筛的原料，具有较高的经济价值和市场应用价值。然而，高品质拟薄水铝石的生产要求较为苛刻。制备拟薄水铝石的方法有碳分法、酸法、碱法、双铝法、醇铝法、ph摆动法。醇铝法生产工艺要求高，成本高。碳分法采用铝酸钠和二氧化碳，生成成本最低，铝酸钠溶液和含有二氧化碳的烟道气是冶炼铝土矿的直接产物，不需要二次加工，所以碳分法适用于冶炼铝土矿的企业。烟道气无法长距离运输，所以非制铝企业无法使用成本最低的碳分法。非制铝企业往往液相法制备拟薄水铝石。液相法是采用两种液体生成拟薄水铝石的方法，其包含酸法、碱法、双铝法等。现在液相法是采用滴加搅拌釜、微撞击反应器、膜分散微反应器等方法。中国专利cn116332211a的“一种低晶粒、高活性、球状体薄水铝石的制备方法”，公开了采用稀硝酸、偏铝酸钠、晶种制备方法；中国专利cn115724450a的“一种氧化铝固体催化剂载体制备方法”，公开了采用偏铝酸钠溶液与碳酸氢铵的制备方法；中国专利cn114602442b的“一种用于移动床的低碳烷烃脱氢催化剂的制备方法”，公开了采用以al(no3)2、al2(so4)3或alcl3为酸性溶液，nh4oh、naoh、na2co3或nahco3为碱性溶液作为原料，通过ph值摆动成胶法制备拟薄水铝石；中国专利
2、超重力强化技术作为化工过程强化技术之一，在制备氢氧化铝、拟薄水铝石方面也得到了广泛的关注和研究。中国专利cn1116185a的“超微颗粒的制备方法”，公开了一种在旋转填料床超重力场条件下一步法直接制备超细氢氧化铝的方法；中国专利cn115671778a的“一种连续制备超细硝基胍的工艺及装置”，公开了实现硝酸胍在旋转填料床不同位置处进行晶核形成、晶体生长、晶形控制、晶体再生长的方法；中国专利cn106564908b的“一种撞击流-旋转填料床强化微波合成zsm-5分子筛的方法”，公开了采用超重力装置实现制备分子筛物料的预混合；中国专利cn110304643a的“一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法”，也公开了反应物料的混合与分散；中国专利cn105399153b的“一种撞击流旋转填料床制备磁性纳米材料的方法”，公开了金属盐的混合溶液和碱液在撞击流旋转填料床中反应控制材料尺寸的方法；中国专利cn104226202b的“撞击流结构以及撞击流—旋转填料床装置”，公开了套筒多孔撞击的方法解决混合不均匀的问题。以上撞击流旋转填料床均不适合液相法制备拟薄水铝石，且不适宜工业大规模生产，未涉及对撞击的控制条件。
3、液相法往往是被用来制备大孔容和孔径的拟薄水铝石，需要精准控制反应量、反应终点和反应时间，否则难以制备出合格的产品。另外，液相法难以制备高纯拟薄水铝石和氧化铝，主要因为老化过程及洗涤过程中固体和液相中含有一些钠等金属阳离子。在不同催化反应中，对拟薄水铝石的孔径、孔容、比表面积的要求是不同，实现精准调节拟薄水铝石的性能对工业生产和下游企业的应用具有非常重要的意义。釜塔式反应器不易精准控制反应过程，且混合反应时间较长。微反应器及现有撞击流旋转填料床虽然实现了精准控制流量，但反应的产物凝胶极易堵塞管道，导致无法适用于工业生产。工业中制备拟薄水铝石的原料浓度较高，且生产的拟薄水铝石为膏状凝胶，无流动性。现有撞击流旋转填料床也存在无法控制反应时间和不易流动的问题，拟薄水铝石易粘附在壳体且易堵塞液体出料口。凝胶在强力搅拌的作用下形成黏度较小的浆料。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种高效强化液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，并提供了采用该装置实现制备高性能的拟薄水铝石的方法。本申请提供了一种控制撞击液膜形状且适用于液相反应的新型撞击流旋转填料床，并在此基础上创新设计了超重力液相法制备拟薄水铝石及氧化铝的工艺；解决了液相法制备拟薄水铝石与超重力反应器的适用性问题，控制反应时间，实现晶体的多次生长，解决了拟薄水铝石凝胶不易流动的问题，扩大了生产规模和工业生产适用性，且提高了反应速度和效率，实现粒径小且分布集中，达到了控制杂质含量和调控拟薄水铝石及活性氧化铝孔道结构的效果。
2、液相原料在撞击流旋转填料床中快速撞击、均匀反应，晶体爆发式成核，通过填料层中液体二次混合、晶体生长，形成高粘性不流动的凝胶；在撞击流旋转填料床中设置凝胶收集装置和触变装置，将收集的凝胶转变成低粘性易流动的料液，解决不流动的情况，适用于高浓度原料的工业生产；同时设置圆台槽，控制出料口速度，实现控制晶体的生长时间。将撞击装置设计为多撞击液面并控制撞击液面形状，提高了反应原料的处理量，扩大了生产能力，有利于工业应用。原料中的钠离子、氯离子等杂质离子负载在晶体表面较难清洗且影响产品性能，在老化过程或洗涤过程中，加入颗粒状离子树脂吸附杂质离子，既有效降低产品中杂质离子的含量，又便捷的实现离子树脂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：包括撞击流旋转填料床，所述撞击流旋转填料床内设有液体撞击分布器、填料转子、两个液体进口、液体出口、传动部件；填料转子为卧式或立式结构；填料转子为圆柱状，内缘为空腔区，在该空腔区设置液体撞击分布器，液体撞击分布器外侧为填料层；
2.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：液体撞击分布器为两个平行的进料管，两个进料管相对交错设置多个T形支管，T形支管的两端设置喷嘴，喷嘴为圆孔或扁平状；两个进料管的喷嘴相对喷出液体实现两种液流撞击，形成一个或多个撞击液面或液流，撞击液面为蝴蝶状、眼镜状或扇形液膜，液体经过空腔区飞至填料内缘，进入旋转的填料内部进行二次混合和反应；两个进料管与填料转子同心轴所形成的夹角为0~180°，不同的进料管结构导致液膜的形状也不同。
3.根据权利要求2所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：扁平状喷嘴为平口或圆弧状；喷嘴的形状、尺寸、距离和液体流量共同影响液膜的厚度、大小、喷射速度、形状；喷嘴的形状、尺寸、距离和撞击
4.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：所述壳体凝胶收集刮板为塑胶材质，与壳体轴向的夹角为5~60°。
5.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：圆台槽的上底面与填料床的底端直径相等，下底面直径小，圆台槽的尺寸根据其持液量设置；填料转子的轴向高度根据设置的T形支管数量设置，径向厚度根据混合反应效果设置，填料转子内缘空腔区的直径由撞击液面大小决定。
6.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：所述的液体出口位于凝胶触变区的下方，液体出口处设置控制阀门，保证凝胶成为流动性好的料液，再将其控制流出，实现连续生产过程。
7.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：旋转导流桨为刀片状或螺旋扇叶状搅拌桨，通过变速器安装于转子传动轴上，或者安装在圆台槽内的传动轴上，实现刮板和搅拌部件与转子传动轴的同速或差速转动；设置在圆台槽内的旋转导流桨需要设置多层，最上层导流桨叶片倾斜向下设置，导流桨叶片尺寸根据所在圆台槽位置的直径设置，以便接触到所有凝胶。
8.一种液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化方法，采用权利要求1~7任一项所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：酸性溶液与碱性溶液在撞击流旋转填料床中撞击接触反应及填料内混合反应，精准控制反应过程及终点，快速生成拟薄水铝石凝胶，凝胶在填料内经过剪切降低了凝胶黏度，大部分凝胶进入凝胶触变区，粘附在壳体内壁的凝胶由刮板导流至凝胶触变区，凝胶经过旋转导流桨的作用，实现了不流动凝胶变成流动较好的料液，料液再依次经过老化处理、过滤、洗涤、干燥处理过程制备拟薄水铝石粉体；拟薄水铝石粉体经过焙烧可生成活性氧化铝。
9.根据权利要求8所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化方法，其特征在于：碱性溶液为铝酸钠、铝酸钾、铝酸钡、铝酸锌、碱式碳酸铝钠、碱式碳酸铝钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种，酸性溶液为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、十二水合硫酸铝钾、磷酸铝、十二水硫酸铝钠、硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、碳酸、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、草酸和醋酸中的一种，；选择酸性溶液与碱性溶液时应至少选择一种含铝溶液；反应终点pH为10.0~5.0；反应温度为20~95℃；碱性溶液∶酸性溶液的体积流量之比为1~3∶3~1，液体的撞击速度为2.5~10 m/s，溶液中氧化铝含量为40~250g/L。
10.根据权利要求8所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化方法，其特征在于：老化处理的温度为25~95℃，恒温处理时间为0~5 h，料液升温速度为0.05~1.5℃/s；过滤与洗涤过程可以重复进行多次，干燥采用冷冻干燥或烘干干燥、喷雾干燥、微波干燥中的一种，干燥温度为80~120℃，焙烧温度为450~650℃，焙烧时间为0.5~6h，焙烧升温时间为0.5~3h；
...【技术特征摘要】
1.一种液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：包括撞击流旋转填料床，所述撞击流旋转填料床内设有液体撞击分布器、填料转子、两个液体进口、液体出口、传动部件；填料转子为卧式或立式结构；填料转子为圆柱状，内缘为空腔区，在该空腔区设置液体撞击分布器，液体撞击分布器外侧为填料层；
2.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：液体撞击分布器为两个平行的进料管，两个进料管相对交错设置多个t形支管，t形支管的两端设置喷嘴，喷嘴为圆孔或扁平状；两个进料管的喷嘴相对喷出液体实现两种液流撞击，形成一个或多个撞击液面或液流，撞击液面为蝴蝶状、眼镜状或扇形液膜，液体经过空腔区飞至填料内缘，进入旋转的填料内部进行二次混合和反应；两个进料管与填料转子同心轴所形成的夹角为0~180°，不同的进料管结构导致液膜的形状也不同。
3.根据权利要求2所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：扁平状喷嘴为平口或圆弧状；喷嘴的形状、尺寸、距离和液体流量共同影响液膜的厚度、大小、喷射速度、形状；喷嘴的形状、尺寸、距离和撞击液膜的数量根据处理液量和反应效果设置。
4.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：所述壳体凝胶收集刮板为塑胶材质，与壳体轴向的夹角为5~60°。
5.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：圆台槽的上底面与填料床的底端直径相等，下底面直径小，圆台槽的尺寸根据其持液量设置；填料转子的轴向高度根据设置的t形支管数量设置，径向厚度根据混合反应效果设置，填料转子内缘空腔区的直径由撞击液面大小决定。
6.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：所述的液体出口位于凝胶触变区的下方，液体出口处设置控制阀门，保证凝胶成为流动性好的料液，再将其控制流出，实现连续生产过程。
7.根据权利要求1所述的液相法连续制备拟薄水铝石及其触变的一体化装置，其特征在于：旋转导流桨为刀片状或螺旋...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘有智，张程前，李玉梁，郭舒伟，王菽菲，成尚元，郭强，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：
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