一种二苯并噻吩的合成方法技术

技术编号：40562124 阅读：5 留言：0更新日期：2024-03-05 19:25

本发明专利技术属于化合物合成技术领域，具体公开了一种二苯并噻吩的合成方法。本发明专利技术提供的二苯并噻吩的合成方法以2‑巯基联苯为原料，采用催化剂Ni(COD)2，添加Xantphos配体，在有机溶剂中，与碳酸铯和氯化亚铁反应，制备得到二苯并噻吩。本发明专利技术提供的二苯并噻吩的合成方法，原料便宜，操作简单，后处理简便，易于工业化生产。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物合成，具体涉及一种二苯并噻吩的合成方法。

技术介绍

1、二苯并噻吩及其衍生物是一类重要的有机化合物，具有非常广阔的应用前景，例如可以用于合成液晶聚合物、超导等新材料，是一种新型的有机光电材料；此外，在合成杀虫剂、医药、生物产品和硫靛染料等方面也都有着极高的应用价值。

2、目前关于二苯并噻吩合成方法的报道较多，但为了提高其合成的应用性，使之更易于工业化生产，人们一直在寻找更加高效，便捷的合成方法。

3、本专利技术旨在提供一种新的二苯并噻吩的合成方法。

技术实现思路

1、本专利技术主要解决的技术问题是提供一种二苯并噻吩的合成方法，具有原料便宜，操作简单，易于工业化生产的优点。

2、为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：

3、一种二苯并噻吩的合成方法，所述方法以2-巯基联苯为原料，采用催化剂ni(cod)2，添加xantphos配体，在有机溶剂中，与碳酸铯和氯化亚铁反应，制备得到二苯并噻吩。

4、作为本专利技术一种实施方案，所述反应在惰性气体保护下进行，例如在氮气保护下进行反应。

5、作为本专利技术一种实施方案，所述有机溶剂为甲苯，优选无水甲苯。

6、作为本专利技术一种实施方案，所述反应的温度为100℃～120℃，优选105℃～112℃。

7、作为本专利技术一种实施方案，所述反应的时间为5～15h，优选6～12h。

8、作为本专利技术一种实施方案，所述

9、作为本专利技术一种实施方案，所述xantphos配体的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的35％～40％。

10、作为本专利技术一种实施方案，所述碳酸铯的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的1.5～2.5倍。

11、作为本专利技术一种实施方案，所述氯化亚铁的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的1.5～2.5倍。

12、优选地，所述催化剂ni(cod)2的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的20％；和/或，所述xantphos配体的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的40％；和/或，所述碳酸铯的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的2倍；和/或，所述氯化亚铁的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的2倍。

13、作为本专利技术一种实施方案，所述方法还包括反应后处理，所述后处理步骤包括：

14、将反应液降至20℃～30℃，之后过滤，收集滤液；

15、所述滤液蒸除溶剂，之后用乙醇水混合液重结晶，得到二苯并噻吩产品。

16、作为本专利技术一种实施方案，所述乙醇水混合液中乙醇和水以体积比(1～3)：(1～3)混合，优选以体积比(2～3)：1混合，更优选以体积比2：1混合。

17、本专利技术提供的二苯并噻吩的合成方法，原料便宜，操作简单，后处理简便，易于工业化生产；且得到的目标化合物纯度高。

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【技术保护点】

1.一种二苯并噻吩的合成方法，其特征在于，所述方法以2-巯基联苯为原料，采用催化剂Ni(COD)2，添加Xantphos配体，在有机溶剂中，与碳酸铯和氯化亚铁反应，制备得到二苯并噻吩。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应在惰性气体保护下进行。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯，优选无水甲苯。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述反应温度为100℃～120℃，优选105℃～112℃。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述反应时间为5～15h，优选6～12h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂Ni(COD)2的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的15％～25％；和/或，所述Xantphos配体的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的35％～40％。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述碳酸铯的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的1.5～2.5倍；和/或，所述氯化亚铁的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的1.5～2.5倍。

8.根据权利要求6或7所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂Ni(COD)2的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的20％；和/或，所述Xantphos配体的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的40％；和/或，所述碳酸铯的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的2倍；和/或，所述氯化亚铁的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的2倍。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述方法还包括反应后处理，所述后处理步骤包括：

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述乙醇水混合液中乙醇和水以体积比(1～3)：(1～3)混合，优选以体积比(2～3)：1混合，更优选以体积比2：1混合。

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【技术特征摘要】

1.一种二苯并噻吩的合成方法，其特征在于，所述方法以2-巯基联苯为原料，采用催化剂ni(cod)2，添加xantphos配体，在有机溶剂中，与碳酸铯和氯化亚铁反应，制备得到二苯并噻吩。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应在惰性气体保护下进行。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯，优选无水甲苯。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述反应温度为100℃～120℃，优选105℃～112℃。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述反应时间为5～15h，优选6～12h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂ni(cod)2的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的15％～25％；和/或，所述xantphos配体的用量为所述2-巯基联苯摩尔数的35％...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱卫刚，
申请(专利权)人：郑州海阔光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：

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