【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗疲劳材料制备，具体涉及一种增材制造钛合金材料及其制备方法。
技术介绍
1、增材制造(additive manufacturing,am)作为一种数字化成形技术，由于设计自由度大、材料浪费少、交付时间短以及环境友好等优势，在轨道交通，航空航天，生物医用等领域具有广泛的应用前景，可以直接制造几何形状复杂的工程零部件。而具有高的比强度和比刚度、优异的耐腐蚀能力的钛合金因昂贵的价格和在传统制造中较差的加工成型性，因此对am技术表现出领先的需求，以获得高的交付周期和低的btf比(即buy-to-flyratio，指制造一个零件所需原材料量与最终零件中所含有材料量的比率)。然而，am钛合金的大规模应用仍然是一个挑战，因为与传统制造的零件相比，它们通常表现出较差的抗疲劳性，尤其是对高周疲劳循环(大于105循环周次)。因此，am钛合金零部件能否在航空航天、国防军工领域大规模应用将取决于其疲劳可靠性。
2、鉴于am合金的疲劳裂纹通常萌生于打印过程中产生的孔洞，尤其是近表面孔洞，因此大量研究通过合金化、调节打印工艺、开发先进打印设备等来尽可能降低打印材料内的孔洞尺寸或密度，但是目前打印材料内的孔洞仍然无法避免，严重制约了增材制造钛合金疲劳抗力的提升。
3、另一方面，在增材制造技术飞速发展的浪潮下，热等静压(hip)作为一种有效闭合材料内部孔洞的技术，也越来越成熟。目前hip处理已可将打印材料内小于200μm的内部孔隙完全闭合。但是高温长时间的保温和缓慢的冷却速度导致了显微组织的严重粗化，丢失了增持制造均匀细小
4、综上所述，目前研究为追寻am钛合金最优疲劳性能努力优化打印工艺和hip后处理工艺去消除am钛合金组织中的孔洞和板条粗化、晶界α相以及热处理复现孔洞等疲劳短板，但目前仍缺乏合适的后处理工艺来实现它们的同步优化。因此，开发一种简单便捷的方法去有效地消除am钛合金组织中的孔洞和显微组织疲劳短板，从而制备出超高抗高周疲劳am钛合金材料是本专利技术的核心。
技术实现思路
1、针对目前仍缺乏合适的后处理工艺来实现am钛合金孔洞和显微组织的同步优化以及模糊的am疲劳性能优化原理，基于大量的尝试和疲劳损伤机制的揭示，本研究提出分步调控增材制造材料的组织和孔洞以实现两者的同步优化，基于此并发展了一种简单可行的后处理工艺，命名为namp(net-am preparation)技术，旨在消除am钛合金组织孔洞的同时恢复am微观结构特征，避免板条和团簇粗化、晶界α相和热处理复现孔洞等不属于增材制造组织本身疲劳短板的出现，从而获得疲劳抗力远远高于传统制造的钛合金材料。
2、为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
3、1、一种增材制造钛合金的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
4、(1)通过固定所选钛合金增材制造的打印层厚t和扫描间距h的数值，调节打印功率p和扫描速度v的数值对打印工艺进行优化(p和v的选择根据增材制造设备本身的参数)，从而控制打印材料内的初始孔洞尺寸；对不同打印功率p和不同扫描速度v下打印的样品进行打磨抛光后在光学显微镜下观察，选取孔洞个数(孔洞密度)(小于3个/mm3)和孔洞尺寸(等效直径小于120μm)最小的样本打印参数作为最优的打印参数，命名为打印态；
5、(2)在一定温度下，取打印态下打印的材料施加各向同性的高压氩气进行热等静压处理，保温一定时间后在热等静压炉中随炉冷却至一定温度后从炉中取出空冷至室温，从而消除材料内的打印孔洞；
6、(3)通过高温激光共聚焦研究增材制造钛合金的晶界迁移行为发现增材制造钛合金在高于相变点存在晶界弛豫现象，即在相变点以上，晶界并不会立即迁移长大，保温一定时间后晶界才开始逐渐迁移，而相转变过程则是在高于相变点后立马发生，但锻造工艺下制备的钛合金不存在晶界弛豫的现象；基于以上增材制造材料晶界迁移和相转变的异步性，对热等静压处理后的材料在高于所选钛合金相变点一定温度下保温不同的时间进行固溶处理后水冷，然后对样品进行打磨抛光腐蚀后在光学显微镜下观察，通过对比不同温度和保温时间下处理样品的晶粒尺寸和晶粒内的板条尺寸，确定晶粒尺寸没有改变，晶粒内的板条宽度变细，即晶粒未长大和板条细化的临界温度和临界时间；
7、(4)取临界温度和临界时间固溶处理后水冷的样品进行时效处理。
8、步骤(1)中，增材制造采用激光粉末床熔化工艺，打印功率p选取值的上限为400-500w，下限为100-200w，以40-60w为一个递增梯度，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为打印功率p的打印工艺参数进行打印操作，扫描速度v选取值的上限为2000-2200mm/s，下限为1000-1200mm/s，以180-220mm/s为一个递增梯度，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为扫描速度v的打印工艺参数进行打印操作，所选取的打印功率p分别对应不同的扫描速度v，打印层厚t和扫描间距h分别固定为20～100μm和70～120μm；工艺优化保证打印态材料内的孔洞尺寸控制在120μm以下，其可采用x射线衍射(x-ray diffractiontopography，xrt)的无损孔洞检测方法进行确定。
9、步骤(2)中，热等静压温度控制在915℃～925℃之间，压力控制在150mpa～200mpa之间，保温时间控制在3h～5h之间；随炉冷却至400-500℃后空冷至室温；热等静压处理后需对材料进行xrt无损孔洞检测，以确保材料内的孔洞被完全消除。
10、步骤(3)中，钛合金的相变点和相转变过程可采用差示扫描量热分析法(dsc)确定和研究；选择高于钛合金相变点20℃～120℃的温度区间进行临界温度的确定，以高于钛合金相变点20-30℃为下限温度，以高于钛合金相变点100-120℃为上限温度，20-30℃为一个递增梯度选取固溶处理温度，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为固溶处理温度进行测定，固溶处理时间以0.5-2min为下限时间，以8-20min为上限时间，0.5-2min为一个递增梯度选取固溶处理时间，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种增材制造钛合金的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，增材制造采用激光粉末床熔化工艺，打印功率P选取值的上限为400-500w，下限为100-200w，以40-60w为一个递增梯度，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为打印功率P的打印工艺参数进行打印操作，扫描速度v选取值的上限为2000-2200mm/s，下限为1000-1200mm/s，以180-220mm/s为一个递增梯度，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为扫描速度v的打印工艺参数进行打印操作，所选取的打印功率P分别对应不同的扫描速度v，打印层厚t和扫描间距h分别固定为20～100μm和70～120μm；工艺优化保证打印态材料内的孔洞尺寸控制在120μm以下，其可采用X射线衍射(X-ray Diffraction Topography，XRT)的无损孔洞检测方法进行确定。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，热等静压温度控制在915℃～925℃之间，压力控制在150MPa～200MPa之间，保温
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，钛合金的相变点和相转变过程可采用差示扫描量热分析法(DSC)确定和研究；选择高于钛合金相变点20℃～120℃的温度区间进行临界温度的确定，以高于钛合金相变点20-30℃为下限温度，以高于钛合金相变点100-120℃为上限温度，20-30℃为一个递增梯度选取固溶处理温度，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为固溶处理温度进行测定，固溶处理时间以0.5-2min为下限时间，以8-20min为上限时间，0.5-2min为一个递增梯度选取固溶处理时间，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为固溶处理时间进行测定，所选取的固溶处理温度分别对应不同的固溶处理时间；固溶处理采用悬挂热处理方式，以保证材料在热处理炉中受热均匀；淬火采用冰水冷却(采用液氮冷却控制水温低于0℃)，保证材料获得较高的淬透性。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，临界温度和临界时间固溶处理即高温短时固溶处理，将固溶处理水冷后的样品进行时效处理，时效处理采用低温时效处理，温度500～550℃，保温时间4～6h，以完全去除淬火残余应力且保证材料得到充分的强化。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛合金为α+β合金。
7.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：临界温度高于钛合金相变点40～65℃，临界时间为3min～5min。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：打印层厚t和扫描间距h分别固定为50-70μm和90-110μm。
9.一种根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备的钛合金，其特征在于：所述钛合金具有超高抗高周疲劳的能力。
...【技术特征摘要】
1.一种增材制造钛合金的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，增材制造采用激光粉末床熔化工艺，打印功率p选取值的上限为400-500w，下限为100-200w，以40-60w为一个递增梯度，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为打印功率p的打印工艺参数进行打印操作，扫描速度v选取值的上限为2000-2200mm/s，下限为1000-1200mm/s，以180-220mm/s为一个递增梯度，由下限起按梯度依次增加至上限止，分别作为扫描速度v的打印工艺参数进行打印操作，所选取的打印功率p分别对应不同的扫描速度v，打印层厚t和扫描间距h分别固定为20～100μm和70～120μm；工艺优化保证打印态材料内的孔洞尺寸控制在120μm以下，其可采用x射线衍射(x-ray diffraction topography，xrt)的无损孔洞检测方法进行确定。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，热等静压温度控制在915℃～925℃之间，压力控制在150mpa～200mpa之间，保温时间控制在3h～5h之间；随炉冷却至400-500℃后空冷至室温；热等静压处理后需对材料进行xrt无损孔洞检测，以确保材料内的孔洞被完全消除。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，钛合金的相变点和相转变过程可采用差示扫描量热分析法(dsc)确定和研究；选择高于钛合金相变点20℃～120℃的温...
【专利技术属性】
技术研发人员：张振军，曲展，刘睿，张哲峰，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：
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