【技术实现步骤摘要】
本专利技术是涉及一种适于制备柔性显示基材的聚酰胺酸溶液的制备方法，属于功能材料制备。
技术介绍
1、随着智能显示终端向轻薄化、高清晰度、可弯曲、卷曲、折叠的方向快速发展，柔性显示已逐渐成为智能显示终端一类重要的主流显示技术，已广泛应用于智能手机、可穿戴设备、大尺寸电视等显示领域中。在柔性显示器件中，柔性基材是实现柔性显示的关键材料，而聚酰亚胺因具有良好的耐热性、较低的线性热膨胀系数、优异的力学性能等特性，现已成为一类重要的显示基材，以致在该类显示基材生产中，涂布线对聚酰胺酸浆料的粘度和固含量提出了较高要求，要求聚酰胺酸溶液的粘度在2000～10000厘泊范围内，但固含量不能低于10％，同时要求制备的聚酰亚胺柔性基材能够在高温下保持良好的耐热稳定性和尺寸稳定性。
2、另外，因经过聚合反应制备的聚酰胺酸溶液的粘度通常达到几万至几十万厘泊，以致粘度太大不能满足面板生产线工艺涂布要求。目前现有技术中，主要是通过降低聚酰胺酸树脂分子量或固含量来降低树脂溶液的粘度，然而降低分子量会对聚酰亚胺柔性基材的耐热性能、尺寸稳定性和力学性能造成显著降低影响，而降低固含量会导致浆料成膜厚度下降、成膜时间延长以及有机溶剂用量增大，导致生产成本高、环保压力大。
3、专利号为cn 200780046302.0的中国专利中公开了一种聚酰胺酸溶液的制备方法，该专利通过使二胺与摩尔量相对于二胺量过量的四羧酸二酐在含有水的溶剂中反应，所述水的量超过四羧酸二酐的摩尔量的1/3倍，由此制得聚酰胺酸溶液。由于在此制备过程中，酸酐基团和氨基的反应以及
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种适于制备柔性显示基材的聚酰胺酸溶液的制备方法。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种适于制备柔性显示基材的聚酰胺酸溶液的制备方法，制备原料包括：芳香族四酸二酐单体和芳香族二胺单体，所用的芳香族四酸二酐单体的摩尔量与芳香族二胺单体的摩尔量相等；所述方法包括如下步骤：
4、a)在20～60℃下，将一定摩尔量的芳香族四酸二酐单体加入有机溶剂中，搅拌使其分散均匀后，先加入摩尔量为芳香族四酸二酐单体摩尔量的0.5～0.97倍(以0.8～0.97倍较佳)的芳香族二胺单体，继续搅拌2～3小时；
5、b)然后向上述体系中加入摩尔量为芳香族四酸二酐单体摩尔量的0.4～2.0倍(以0.9～1.5倍较佳)的去离子水，在20～60℃下继续搅拌12～15小时；
6、c)向上述体系中补加芳香族二胺单体至其总摩尔量与芳香族四酸二酐单体的摩尔量相等，然后继续搅拌10～12小时，即得目标聚酰胺酸溶液。
7、一种优选方案，所述的芳香族四酸二酐单体选用3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3,3',4-联苯四酸二酐、均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、2,3,3',4-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、2,3,3',4-二苯醚四酸二酐中的至少一种。
8、一种优选方案，所述的芳香族二胺单体选用对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、对三联苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯、9.9-双-(4-氨基苯基)芴、4,4'-二氨基二苯甲酮胺中的至少一种。
9、一种优选方案，所述的有机溶剂选用n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、n,n-二甲基乙酰胺中的至少一种。
10、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
11、实验证明，本专利技术通过创造性地先使芳香族四酸二酐单体均匀分散在有机溶剂中，然后加入部分配比量的芳香族二胺单体，使其先反应成酐封端的聚酰胺酸前驱体，然后加入一定配比的去离子水至反应体系中，使其中的酐基水解成羧酸，然后补加余量芳香族二胺单体，使体系中的酐/胺比例达到1：1，不仅有效避免了酐与胺以及水之间的竞争反应，保证了聚酰胺酸溶液的稳定性，而且具有高固含(可达15～35％)、低粘度(1000～10000cp)特性，能够满足柔性显示基材的涂覆性能需求；并且，由本专利技术所述的聚酰胺酸溶液所制备的聚酰亚胺薄膜具有优异的耐热性，尺寸稳定性和机械性能(热分解温度＞550℃，热膨胀系数＜10ppm，拉伸强度＞440mpa)，可适于制备柔性显示基材；另外，本专利技术所述方法还具有操作简单、原材料价廉易得，适于大规模工业化生产等优点，对工业化制备高质量的柔性显示基材聚酰亚胺薄膜具有显著应用价值。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种适于制备柔性显示基材的聚酰胺酸溶液的制备方法，其特征在于：制备原料包括：芳香族四酸二酐单体和芳香族二胺单体，所用的芳香族四酸二酐单体的摩尔量与芳香族二胺单体的摩尔量相等；所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的芳香族四酸二酐单体选用3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3,3',4-联苯四酸二酐、均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、2,3,3',4-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、2,3,3',4-二苯醚四酸二酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的芳香族二胺单体选用对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、对三联苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯、4,4'-二氨基二苯甲酮胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选用N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a)，所加入的芳香族二胺单体的摩尔量为芳香族四酸二酐单体摩尔量的0.8～0.97倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b)，所加入的去离子水的摩尔量为芳香族四酸二酐单体摩尔量的0.9～1.5倍。
...【技术特征摘要】
1.一种适于制备柔性显示基材的聚酰胺酸溶液的制备方法，其特征在于：制备原料包括：芳香族四酸二酐单体和芳香族二胺单体，所用的芳香族四酸二酐单体的摩尔量与芳香族二胺单体的摩尔量相等；所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的芳香族四酸二酐单体选用3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3,3',4-联苯四酸二酐、均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、2,3,3',4-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、2,3,3',4-二苯醚四酸二酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的芳香族二胺...
【专利技术属性】
技术研发人员：付高辉，张猛，刘亮，赵永彬，黄奕嘉，
申请(专利权)人：苏州科丽尔化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。