本发明专利技术公开了一种抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)将芳香族二胺单体加入非质子溶剂中溶解，然后加入芳香族四酸二酐单体，一定温度下，进行缩聚反应，调节粘度，得到聚酰胺酸溶液；(2)配置化学亚胺化试剂，将复配好的导电填料、耐原子氧填料加入化学亚胺化试剂中，搅拌分散；(3)将步骤(2)所得混合试剂加入到步骤(1)所得聚酰胺酸溶液中，在一定温度下，快速搅拌均匀；(4)涂布玻璃基板表面，形成湿膜，通过高温固化成型，制备得到抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术能够在较短时间内实现薄膜的制备，所得聚酰亚胺薄膜具有抗静电与耐原子氧优异性能，大大提高产品潜在价值。大大提高产品潜在价值。
【技术实现步骤摘要】
一种抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜及其制备方法
[0001]本专利技术属于聚酰亚胺薄膜
，具体涉及一种抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
技术介绍
[0002]聚酰亚胺薄膜作为一种常用的聚合物材料，被广泛应用于航空航天领域相关的太阳能电池基板、热控涂层、电路绝缘保护等方面。太空飞行器长期处于电离辐射、原子氧、电磁风暴、等离子流等不同粒子、不同能量的环境下，容易发生电荷累计、表面氧化侵蚀和质量损失等情况，电荷累积会使得飞行器处于高压放电的危险，同时表面侵蚀使得聚合物材料的性能发生不同程度的衰退，导致航天器件可靠性降低、工作寿命缩短。
[0003]中国专利CN102120826A提供了一种抗静电聚酰亚胺薄膜的制备方法，该方法通过在溶剂中加入导电填料，而后通过加入二酐、二胺进行反应，调节粘度，制备复合聚酰胺酸(PAA)树脂，通过固化成膜。在连续化生产加工时，复合聚酰胺酸(PAA)树脂通常会存放较长时间，长时间存放后，填料会缓慢沉降，积聚，团聚，所制备的产品质量较差，填料的团聚沉降导致工艺控制不稳定，不适合连续化加工生产。中国专利CN109021565A将硅化合物通过热诱导向表面迁移聚集，经过原位酸性溶液水解生成二氧化硅、经高温热处理，形成耐原子氧聚酰亚胺膜，其中的水解过程较长，且对产品表面水解会严重影响产品表观质量。目前常见的方法是制备抗静电材料或耐原子氧单功能性材料，尚未有同时具备抗静电及耐原子氧两种优异性能的材料。
技术实现思路
[0004]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供了一种抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜及其制备方法，使得聚酰亚胺薄膜具有抗静电与耐原子氧优异性能，能够应用于航空航天等高端领域，大大提高了产品潜在价值。
[0005]本专利技术的技术方案为：
[0006]本专利技术提供了一种抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将芳香族二胺单体加入非质子溶剂中溶解，然后加入芳香族四酸二酐单体，一定温度下，进行缩聚反应，调节粘度，得到聚酰胺酸溶液；
[0008](2)配置化学亚胺化试剂，将复配好的导电填料、耐原子氧填料加入化学亚胺化试剂中，搅拌分散；
[0009](3)将步骤(2)所得分散有填料的化学亚胺化试剂加入到步骤(1)所得聚酰胺酸溶液中，在一定温度下，快速搅拌均匀；
[0010](4)涂布玻璃基板表面，形成湿膜，通过高温固化成型，制备得到抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜。
[0011]优选地，步骤(1)中，芳香族四酸二酐单体和芳香族二胺单体的摩尔比为(0.9～1):1，进一步优选(0.95～0.98):1；
[0012]聚酰胺酸溶液固含量为15
‑
30％，聚酰胺酸溶液粘度为150000～300000cp，进一步优选180000
‑
250000cp。
[0013]优选地，步骤(1)中，进行缩聚反应的温度为80℃以下，进一步优选30～50℃。
[0014]优选地，步骤(1)中，所述芳香族四酸二酐单体为3,3',4,4'
‑
联苯四酸二酐、2,3,3',4
‑
联苯四酸二酐、均苯四甲酸二酐、1,4,5,8
‑
萘四甲酸二酐、2,3,6,7
‑
萘四甲酸二酐、2,3,3',4
‑
二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'
‑
二苯醚四酸二酐、2,3,3',4
‑
二苯醚四酸二酐、六氟二酐中的任意一种或至少两种的混合物；
[0015]所述芳香族二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺或对三联苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯醚、3,4'
‑
二氨基二苯醚、4,4'
‑
二氨基二苯砜、2,2'
‑
双三氟甲基
‑
4,4'
‑
二氨基联苯、9.9
‑
双
‑
(4
‑
氨基苯基)芴、4,4'
‑
二氨基二苯甲酮胺中的任意一种或至少两种的混合物；
[0016]所述非质子溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N
‑
二甲基乙酰胺中的任意一种或至少两种的混合物。
[0017]优选地，步骤(2)中，导电填料占聚酰胺酸溶液的质量比为2～5％，耐原子氧填料料占聚酰胺酸溶液的质量比为3～8％，化学亚胺化试剂加入量为聚酰胺酸溶液质量的30％。
[0018]优选地，步骤(2)中，所述化学亚胺化试剂由非质子溶剂、脱水剂、催化剂组成；
[0019]其中非质子溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N
‑
二甲基乙酰胺中的任意一种或至少两种的混合物；
[0020]脱水剂为乙酸酐、丙酸、异丁酸、苯甲酸、丙基苯甲酸、甲苯甲酸中的一种或至少两种的混合物；
[0021]催化剂为吡啶、异喹啉、3，5
‑
噻嗪、4
‑
甲基吡啶、3
‑
甲基吡啶中的一种或至少两种的混合物。
[0022]优选地，步骤(2)中，所述导电填料为炭黑、石墨、碳纳米管、石墨烯中的一种或至少两种的混合物；
[0023]所述耐原子氧填料填料为二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)中的一种或至少两种的混合物。
[0024]优选地，步骤(3)中，搅拌温度在0℃以下，进一步优选
‑
10℃～
‑
5℃。
[0025]优选地，步骤(4)中，涂布方法为旋涂法或线棒法或刮刀涂布法或流涎法，进一步优选刮刀涂布法或流涎法。
[0026]优选地，步骤(4)中，高温固化成型的过程为：先在60℃烘箱中处理10min，以2℃/min的升温速度，升温至80℃，维持温度20min；取出从玻璃板上剥离，固定至高温处理工装上，放置于180℃烘箱中处理5min，再以25℃/min的升温速度升温至325℃处理3min，再以25℃/min的升温速度升温至425℃处理3min。
[0027]本专利技术还涉及一种抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜，采用上述制备方法制得。
[0028]本专利技术的有益效果是：
[0029](1)本专利技术通过导电填料与耐原子氧填料搭配，得到复配填料分散液，所制得聚酰亚胺薄膜具有抗静电与耐原子氧优异性能，能够应用于航空航天等高端领域，大大提高了产品潜在价值；
[0030](2)本专利技术通过填料复配加入亚胺化试剂中，可以实现与聚酰胺酸树脂即时混合，
避免树脂长期存放导致填料沉降、团聚，从而影响产品品质；
[0031](3)本专利技术的整个工艺操作简单，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将芳香族二胺单体加入非质子溶剂中溶解，然后加入芳香族四酸二酐单体，一定温度下，进行缩聚反应，调节粘度，得到聚酰胺酸溶液；(2)配置化学亚胺化试剂，将复配好的导电填料、耐原子氧填料加入化学亚胺化试剂中，搅拌分散；(3)将步骤(2)所得分散有填料的化学亚胺化试剂加入到步骤(1)所得聚酰胺酸溶液中，在一定温度下，快速搅拌均匀；(4)涂布玻璃基板表面，形成湿膜，通过高温固化成型，制备得到抗静电、耐原子氧聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，芳香族四酸二酐单体和芳香族二胺单体的摩尔比为(0.9～1):1；聚酰胺酸溶液固含量为15
‑
30％，聚酰胺酸溶液粘度为150000～300000cp。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，进行缩聚反应的温度为80℃以下。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述芳香族四酸二酐单体为3,3',4,4'
‑
联苯四酸二酐、2,3,3',4
‑
联苯四酸二酐、均苯四甲酸二酐、1,4,5,8
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萘四甲酸二酐、2,3,6,7
‑
萘四甲酸二酐、2,3,3',4
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二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'
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二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'
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二苯醚四酸二酐、2,3,3',4
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二苯醚四酸二酐、六氟二酐中的任意一种或至少两种的混合物；所述芳香族二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺或对三联苯二胺、4,4'
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二氨基二苯醚、3,4'
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二氨基二苯醚、4,4'
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二氨基二苯砜、2,2'
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双三氟甲基
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4,4'
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二氨基联苯、9.9
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双
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(4
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【专利技术属性】
技术研发人员：付高辉，刘亮，张猛，陈天逸，赵永彬，黄奕嘉，
申请(专利权)人：苏州科丽尔化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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