【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物工程与油脂加工，特别涉及一种富含β位vlcpufa油脂的制备方法。
技术介绍
1、碳原子数超过20个或者更多的脂肪酸，通常称之为超长碳链脂肪酸，其中一些超长碳链多不饱和脂肪酸(vlcpufa，vlcpufa是超长碳链多不饱和脂肪酸(very long chainpolyunsaturated fatty acids)的英文缩写，当其位于甘油三酯的中间位，称之为β位vlcpufa)，是对人体非常重要的功能性脂肪酸，例如：二十二碳六烯酸(dha)、二十碳五烯酸(epa)、花生四烯酸(一种二十碳四烯酸，简称ara)、二十二碳五烯酸(dpa)，等等。
2、天然来源vlcpufa，通常存在形态为甘油三酯，例如：dha藻油、天然鱼油、高山被孢霉菌来源的花生四烯酸油脂，植物来源的vlcpufa，其天然存在形态是更大比例位于甘油三酯的1、3位(α、γ位)，而动物来源的vlcpufa，其在天然存在形态是更大比例位于甘油三酯的β位。
3、通常情况下，β位vlcpufa更容易被吸收利用。
4、针对典型的富含vlcpufa油脂，如：鱼油以及dha藻油、花生四烯酸油脂(来自于高山被孢霉菌)等微生物油脂，采用一种利用加入干冰吸收结晶热的特殊干法分提方法，分离制取富含β位vlcpufa的油脂；
5、具体地，1，3位饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸-2位vlcpufa的甘油三酯的凝固点相对于1位或3位之一为vlcpufa、其余位置为饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸的甘油三酯凝固点更高，所以基于优化的冷冻结晶
6、为了解决以上突出矛盾，我们提出一种创新的特殊冷冻结晶分离方法，可高效率地制取富含β位的vlcpufa油脂。
技术实现思路
1、为了实现上述专利技术目的，针对上述技术问题，本专利技术提供一种富含β位vlcpufa油脂的制备方法。
2、按合适流量向处于冷冻结晶过程的油脂投入颗粒状干冰，投入的干冰会迅速融化、蒸发，从而快速吸收因为结晶大量析出时急剧释放的热量，非常有效地避免温度陡升，让结晶析出过程顺利进行。
3、其技术方案为：
4、包括以下步骤：
5、(1)首先检测油脂的浊点，设定冷冻结晶的起始温度，先将油脂送入冷冻结晶罐，并以一定速度逐步降低温度，一定温度时减缓降温速度，当监测到温度开始陡升时，按照合适流量投入颗粒状干冰，温度陡升点设为温度点a，维持结晶过程处于窄小温度区间，进行第一次养晶，养晶一段时间，待养晶完毕，通过隔膜压滤机进行第一次过滤，检测分离固相的β位vlcpufa含量，检测液相的浊点；
6、(2)先升高所述液相的温度达到目标值，再继续冷冻降温过程，在接近步骤(1)得到的所述液相的浊点还差一定温度时，减缓降温速度，当遇到下一个温度陡升区间，投入干冰吸收结晶热，温度陡升点设为温度点b，维持结晶过程处于窄小温度区间，进行第二次养晶，养晶一段时间，再继续降温，直到温度临近设定终点目标值，会监测一个温度陡升区间，视为终点目标温度，投入干冰以便快速吸热，温度陡升点设为温度点c，维持结晶过程处于窄小温度区间，进行第三次养晶，养晶一段时间，让结晶型态达到理想目标，晶核均匀，晶体尺寸一致，为结晶理想状态。得到晶体，期间取晶体沥干，检测其β位vlcpufa占总vlcpufa的含量；
7、(3)待养晶结束，就可以送去隔膜压滤机进行第二次过滤，分离得到高熔点固相为富含β位vlcpufa的油脂。
8、步骤(1)中，设定冷冻结晶的起始温度比油脂的浊点高10～40℃。
9、步骤(1)获得的液相测浊点，目标值温度为比浊点高10～40℃；如果油脂含有蜡质，则会设定较高的起始温度，否则就设定较低的起始温度。
10、步骤(2)中，所述终点目标值为浊点温度。
11、步骤(1)中，油脂送入冷冻结晶罐后，以每小时降低3～5℃的速度逐步降低温度。
12、步骤(1)中，从临近浊点还差3～5℃时立即减缓降温速度为1～2℃/小时。
13、步骤(2)中，在接近所述液相的浊点还差3～5℃时，减缓降温速度为0.2～1℃/小时。
14、步骤(1)中，第一次养晶，a为正数时，所述窄小温度区间设置为a-0.5℃～a+1.5℃，a为负数时，窄小温度区间设置为a+0.5℃～a-1.5℃。
15、步骤(2)中，第二次养晶，b为正数时，所述窄小温度区间设置为b-0.5℃～b+1.5℃，b为负数时，窄小温度区间设置为b+0.5℃～b-1.5℃；
16、第三次养晶，c为正数时，所述窄小温度区间设置为c-0.5℃～c+1.5℃，c为负数时，窄小温度区间设置为c+0.5℃～c-1.5℃。
17、第一次养晶6小时，第二次养晶8～12小时，第三次养晶8～12小时。
18、检测vlcpufa类油脂的浊点可利用差示扫描量热计(dsc)测量与热量相关的参数并绘制结晶热曲线，但不是必要条件；
19、将待分离油脂送入冷冻结晶罐,先调节油脂温度达到设定目标值，开始阶段先以3～5℃/小时的降温速度冷却，从临近浊点还差约3～5℃时就立即减小降温速度为1～2℃/小时，当监测到温度出现陡升，说明出现大量结晶析出，立即投入一定流量的干冰，利用干冰融化、蒸发快速吸热，从而维持-0.5～1.5℃的窄小温度区间让结晶过程持续进行，待结晶完毕，可以减少干冰投放量,有的情况下，或许停止加入干冰而指利用循环冷媒，并调节温度处于-0.5～1.5℃的窄小区间再养晶较长时间，直到晶体达到理想状态(以β’型为主)，送去隔膜压滤机进行过滤，取固相样品检测其β位vlcpufa占比，取液相样品检测其浊点，并送去下一道冷冻结晶罐；
20、第一次分离液相，在冷冻结晶罐继续降低温度，在接近其浊点还差3～5℃时，就立即减小降温速度为0.2～1℃/小时，当监测到温度陡升点，仍然投入干冰，先维持结晶过程的温度保持于-0.5～1.5℃的窄小区间，再养晶一段时间，期间取晶体沥干监测其β位vlcpufa占比，并观察晶型，以便判断养晶状态，待养晶完毕，就继续降温，直到温度达到设定目标区间，一旦监测到一个显著的温度陡升点就视为终点温度，立即投入更多干冰，让油脂温度处于窄小区间，并保持一段时间，让结晶充分析出，并养晶较长时间，期间检测晶型，待达到终点温度并养晶结束，就可以送去隔膜压滤机过滤；
21、通常地，两次过滤分离得到的固相滤饼，都是富含β位的vlcpufa油脂，但第一次过滤固相的vlcpufa含量会较低，第二次过滤固相的vlcpufa含量会较高，两次分离的固相，其β位vlcpufa占比都会高于液相。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种富含β位VLCPUFA油脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的富含β位VLCPUFA油脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，设定冷冻结晶的起始温度比油脂的浊点高10～40℃。
3.根据权利要求1所述的富含β位VLCPUFA油脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，先升高所述液相的温度达到目标值，所述目标值为：步骤(1)获得的液相测浊点，目标值温度为比浊点高10～40℃；
4.根据权利要求1所述的富含β位VLCPUFA油脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，油脂送入冷冻结晶罐后，以每小时降低3～5℃的速度逐步降低温度。
5.根据权利要求1所述的富含β位VLCPUFA油脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，从临近浊点还差3～5℃时立即减缓降温速度为1～2℃/小时。
6.根据权利要求1所述的富含β位VLCPUFA油脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在接近所述液相的浊点还差3～5℃时，减缓降温速度为0.2～1℃/小时。
7.根据权利要求1所述的富含β位VLCPUFA油脂
8.根据权利要求1所述的富含β位VLCPUFA油脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第二次养晶，B为正数时，所述窄小温度区间设置为B-0.5℃～B+1.5℃，B为负数时，窄小温度区间设置为B+0.5℃～B-1.5℃；
9.根据权利要求1所述的富含β位VLCPUFA油脂的制备方法，其特征在于，第一次养晶6小时，第二次养晶8～12小时，第三次养晶8～12小时。
...【技术特征摘要】
1.一种富含β位vlcpufa油脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的富含β位vlcpufa油脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，设定冷冻结晶的起始温度比油脂的浊点高10～40℃。
3.根据权利要求1所述的富含β位vlcpufa油脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，先升高所述液相的温度达到目标值，所述目标值为：步骤(1)获得的液相测浊点，目标值温度为比浊点高10～40℃；
4.根据权利要求1所述的富含β位vlcpufa油脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，油脂送入冷冻结晶罐后，以每小时降低3～5℃的速度逐步降低温度。
5.根据权利要求1所述的富含β位vlcpufa油脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，从临近浊点还差3～5℃时立即减缓降温速度为1～2℃/小时。
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【专利技术属性】
技术研发人员：白长军，李浩，刘从帅，张颖，陈洪伟，赵佳，
申请(专利权)人：青岛海智源生命科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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