【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种n,n,n′-三甲基乙二胺的制备方法。
技术介绍
1、近年来，n,n,n′-三甲基乙二胺作为重要的医药中间体被应用于治疗转移性非小细胞肺癌(nsclc)患者的靶向药物奥希替尼的合成，其市场需求量越来越大，而作为医药中间体，对其纯度和生产过程也有较高的需求。因此，提供一种反应选择性高、产品纯度高、安全性高及对环境友好合成路线具有很高的社会意义和经济价值。
2、在n,n,n′-三甲基乙二胺的传统制备工艺中，往往会产生过度反应的副产物，导致反应选择性低，影响产品的纯度。此外，制备工艺过程中过量的高毒性和难闻气味的甲胺和二甲胺气体存在逸出风险，也会造成严重的安全问题和环境问题。
技术实现思路
1、本专利技术所解决的技术问题：传统工艺中，由于n,n,n′-三甲基乙二胺产品与原料进一步反应生成副产物，导致反应选择性低，进而影响产品的纯度和收率，安全问题风险高。
2、针对上述问题，本专利技术的目的在于提供了一种n,n,n′-三甲基乙二胺的制备方法。本专利技术采用的合成路线可以抑制副产物的生成，反应选择性高，产品纯度高、收率高。
3、具体来说，本专利技术提供了如下技术方案：
4、一方面，本专利技术提供了一种n,n,n′-三甲基乙二胺的制备方法，包括以下步骤：
5、(1)以n-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐和n-甲基苄胺为原料，合成中间体n-苄基-n,n′,n′-三甲基乙二胺；
6、(2)将中间体
7、在一些实施方案中，步骤(1)中，所述n-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐和n-甲基苄胺的摩尔比是1:(2～20)。
8、在一些实施方案中，步骤(1)中，所述n-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐和n-甲基苄胺的摩尔比是1:(2.5～15)。
9、在一些实施方案中，步骤(1)中，所述n-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐和n-甲基苄胺的摩尔比是1:(5～10)。
10、在一些实施方案中，步骤(1)中，所用溶剂与n-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐的重量比(1～5):1。
11、在一些实施方案中，步骤(1)中，所述溶剂与n-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐的重量比(1～2):1。
12、在一些实施方案中，步骤(1)中，所述溶剂选自水。
13、在一些实施方案中，步骤(1)中，反应温度为10～100℃。
14、在一些实施方案中，步骤(1)中，反应温度为30～80℃。
15、在一些实施方案中，步骤(1)中，反应温度为45～55℃。
16、在一些实施方案中，步骤(1)中，反应时间为1～10h。
17、在一些实施方案中，步骤(1)中，反应时间为3～9h。
18、在一些实施方案中，步骤(2)中，催化剂选自钯催化剂、铂催化剂、铑催化剂、钌催化剂和镍催化剂中的一种或两种以上。
19、在一些实施方案中，步骤(2)中，催化剂选自钯催化剂。
20、在一些实施方案中，步骤(2)中，催化剂选自pd/c催化剂和/或pd(oh)2/c催化剂。
21、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述中间体n-苄基-n,n′,n′-三甲基乙二胺与催化剂的重量比为1:(0.01～0.2)。
22、在一些实施方案中，步骤(2)中的加氢反应不添加溶剂。
23、在一些实施方案中，步骤(2)中的加氢反应在有机溶剂中进行。
24、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述有机溶剂选自含有1～5个碳原子的醇类化合物溶剂，含有2～10个碳原子的醚类化合物溶剂，含有5～10个碳原子的烷烃类化合物溶剂和含有0～4个碳原子取代基的芳烃类溶剂。
25、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙醚、丙醚、丁醚、四氢呋喃、戊烷、正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、甲苯和乙苯中的一种或两种以上。
26、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇和四氢呋喃中的一种或两种以上。
27、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述有机溶剂与中间体n-苄基-n,n′,n′-三甲基乙二胺的重量比为(0～50):1。
28、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述有机溶剂与中间体n-苄基-n,n′,n′-三甲基乙二胺的重量比为(1～50):1。
29、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述有机溶剂与中间体n-苄基-n,n′,n′-三甲基乙二胺的重量比为(2～10):1。
30、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述加氢反应中的氢气压力为0.01～10.0mpa。
31、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述加氢反应中的氢气压力为0.1～6.0mpa。
32、在一些实施方案中，步骤(2)中，所述加氢反应中的氢气压力为4.0～6.0mpa。
33、在一些实施方案中，步骤(2)中，反应的温度为20～100℃。
34、在一些实施方案中，步骤(2)中，反应的温度为40～60℃。
35、在一些实施方案中，步骤(2)中，反应时间为5～25h。
36、在一些实施方案中，步骤(2)中，反应时间为8～19h。
37、在一些实施方案中，步骤(2)中，反应时间为13～19h。
38、在一些实施方案中，一种n,n,n′-三甲基乙二胺，其通过所述的n,n,n′-三甲基乙二胺的制备方法制备得到。
39、本专利技术的有益效果
40、(1)利用本专利技术制备方法得到的中间体(n-苄基-n,n′,n′-三甲基乙二胺)纯度可达到99.80％以上，收率可达到72％以上；得到的最终产品(n,n,n′-三甲基乙二胺)的纯度可达到99.95％，收率可达到88％以上。
41、(2)本专利技术的制备工艺过程中避免了高毒性气体，安全性好，对环境友好。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种N,N,N'-三甲基乙二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述N-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐和N-甲基苄胺的摩尔比是1:(2～20)；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所用溶剂与N-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐的重量比(1～5):1；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，反应温度为10～100℃；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，催化剂选自钯催化剂、铂催化剂、铑催化剂、钌催化剂和镍催化剂中的一种或两种以上；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述加氢反应不添加溶剂。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述加氢反应在有机溶剂中进行；
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述加氢反应中的氢气压力为0.01～10.0MPa；
9.根据权利要求1-8
10.一种N,N,N'-三甲基乙二胺，其特征在于，通过权利要求1-9中任一项所述的N,N,N'-三甲基乙二胺的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种n,n,n'-三甲基乙二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述n-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐和n-甲基苄胺的摩尔比是1:(2～20)；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所用溶剂与n-(2-氯乙基)二甲胺盐酸盐的重量比(1～5):1；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，反应温度为10～100℃；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，催化剂选自钯催化剂、铂催化剂、铑催化剂、钌催化剂和镍催化剂中的一种或两...
【专利技术属性】
技术研发人员：李振威，赵阳，刘海盛，李忠强，赫玲爽，王栋，赵宏阳，王永灿，李德刚，姜志鹏，张金鑫，连久鉴，
申请(专利权)人：金凯辽宁生命科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。