本发明专利技术涉及锂离子电池材料技术领域，公开了一种锂离子电池高循环寿命负极材料及其制备方法，包括如下步骤：S1多孔碳经蒸镀锂带得到第一掺杂物；第一掺杂物的表面沉积有无定形碳，得到补锂剂；S2于惰性气氛中，氧化煤基石墨、液相包覆剂、补锂剂、溶剂共混后，经碳化得到复合材料。本申请通过对煤基石墨的表面包覆金属锂，使其在充放电过程中释放出锂离子提升循环性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池材料，具体地说，涉及一种锂离子电池高循环寿命负极材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着市场对锂离子电池储能要求的提高，要求锂离子电池所用负极材料具有优异的循环性能，而影响负极材料循环性能的因素很多，比如材料的各项同性度、膨胀及其表面缺陷及其副反应，而造成负极材料的损失的原因主要是循环过程中锂离子充放电过程中负极材料膨胀造成sei重组消耗锂离子并造成锂离子电池损失。而负极补锂不但可以补充充放电过程中锂离子的损失，提升首次效率及其降低锂离子的损失，进而提升循环性能。
2、比如公开号为cn105702943a的专利，公开了一种锂离子电池负极材料补锂方法，其制备过程为：(1)取负极材料和导电剂并混合均匀得混合粉末；(2)利用补锂装置，在惰性气氛中，滴入电解液直到电解液浸润混合粉末，并采用不锈钢垫片将粉末压实，并在混合粉末上面铺一层隔膜、锂片，并采用电池测试系统对补锂装置进行化成。在此技术方案中，其制备过程复杂，难以产业化，且补锂过程难以精确控制，容易造成析锂。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题：
2、用以解决当前的负极材料存在的补锂过程难以控制，容易造成析锂的问题。
3、本专利技术采用的技术方案：
4、针对上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池高循环寿命负极材料及其制备方法，通过对煤基石墨的表面包覆金属锂，使其在充放电过程中释放出锂离子提升循环性能。
5、具体内容如下：
>6、第一，本专利技术提供了一种锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，，包括如下步骤：7、s1多孔碳经蒸镀锂带得到第一掺杂物；第一掺杂物的表面沉积有无定形碳，得到补锂剂；其中：
8、多孔碳参数为：孔径10～30nm，孔容1-5cm3/g，比表面积50～500m2/g。
9、蒸镀工艺参数为：蒸镀于真空环境下进行；沉积电压10～20v；运送速度10～100mm/min；真空度：5×10-4～5×10-2mba；温度100～300℃；运转速度1-10m/s；
10、采用通入碳源气体进行表面沉积；碳源气体包括甲烷、乙炔、乙烯中的至少一种；温度为700～1000℃，时间为1～6h。
11、s2于惰性气氛中，氧化煤基石墨、液相包覆剂、补锂剂、溶剂共混后，经碳化得到复合材料；其中：
12、氧化煤基石墨、液相包覆剂、补锂剂、溶剂的质量比为100:5～10:0.5～2:100～500；
13、溶剂包括二甲苯、甲苯、环己烷、四氢呋喃中的至少一种；
14、液相包覆剂包括石油沥青、煤沥青中的至少一种，软化点50～80℃；
15、氧化煤基石墨的制备：无烟煤、浓硫酸、高锰酸钾共混后，经加热、后处理得到；无烟煤、浓硫酸、高锰酸钾的质量比为1～5:10～50:1～5；加热是于20～50℃、反应10～60min；后处理是停止反应后，过滤得到的滤渣经洗涤、干燥得到。
16、碳化包括一次碳化和二次碳化；一次碳化的温度小于二次碳化的温度；二次碳化于卤素混合气体下进行；
17、一次碳化：200～300℃碳化1～6h；二次碳化：700～1200℃碳化1～6h；
18、卤素混合气体是卤素气体与氩气的混合气体，卤素气体包括氟气、氯气、溴气中的至少一种；按体积比计，卤素气体:氩气＝1～5:10，流量10～100ml/min。
19、第二，本专利技术提供了一种由前述提及的制备方法得到的锂离子电池高循环寿命负极材料。
20、本专利技术达到的技术效果：
21、(1)本专利技术通过对煤基石墨进行氧化形成微孔提升锂离子的嵌脱通道，提升充放电过程中材料倍率性能；形成微孔，提升嵌脱通道。
22、(2)本专利技术在其材料表面包覆金属锂，在充放电过程中释放出锂离子，从而提升锂离子的嵌脱速率及其降低材料的不可逆容量，提升首次效率和循环性能，且利用补锂剂中多孔碳的高比面积提升材料的保液性能，并进一步改善循环性能；
23、(3)本专利技术通过卤素混合气体对其材料表面改性，卤素与碳材料改性形成-r-c-结构提升材料的结构稳定性，改善循环性能。
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【技术保护点】
1.一种锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，多孔碳参数为：孔径10～30nm，孔容1-5cm3/g，比表面积50～500m2/g。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，溶剂包括二甲苯、甲苯、环己烷、四氢呋喃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，液相包覆剂包括石油沥青、煤沥青中的至少一种，软化点50～80℃。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，S1包括特征(A1)-(A2)中的至少一种：
6.根据权利要求5所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，S1包括特征(A2-1)至(A2-2)中的至少一个：
7.根据权利要求1至4中任意一项所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，S2包括特征(B1)至(B3)中的至少一个：
<p>8.根据权利要求7所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，S2包括特征(B2-1)至(B2-3)中的至少一个：9.如权利要求1至8中任意一项所述的制备方法得到的锂离子电池高循环寿命负极材料。
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【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，多孔碳参数为：孔径10～30nm，孔容1-5cm3/g，比表面积50～500m2/g。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，溶剂包括二甲苯、甲苯、环己烷、四氢呋喃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池高循环寿命负极材料的制备方法，其特征在于，液相包覆剂包括石油沥青、煤沥青中的至少一种，软化点50～80℃。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的锂离子电池高...
【专利技术属性】
技术研发人员：李佳坤，王昌华，谢凤强，林昌彪，覃伟才，李祥波，
申请(专利权)人：梧州市同创循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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