【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属湿法冶金，尤其涉及一种基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法。
技术介绍
1、我国是电子产品的生产和消费大国，产生的电子废物种类多样，数量庞大，同时还包含丰富的有价金属资源，其中贵金属金因其价值较高已成为电子废物回收处理的主要经济动力。目前，氰化法仍然是黄金提取的主要方法，但氰化物的剧毒性给生态环境和人类健康带来巨大威胁。因此，研发并应用低毒甚至是无毒的非氰提金工艺具有十分重要的意义。
2、卤素浸金以卤素单质作为浸出剂，浸出效果好，反应速率快，是一种具有潜力的氰化替代方法。但目前该方法尚未得到工业应用，制约其发展的瓶颈主要在于卤素单质的稳定性差，试剂的成本较高。
3、离子液体作为一种绿色溶剂，具有可忽略的蒸汽压、宽电化学窗口、高热和化学稳定性、环保和可回收性。离子液体中的阴、阳离子可以实现功能化设计，其灵活的结构使得离子液体的物理和化学性质可以根据特定的金属溶浸、萃取和回收技术进行调整，在湿法冶金领域得到了广泛的应用，为卤素浸金工艺的发展提供了新的思路。
4、现有研究报道采用1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体[bmim][hso4]为溶剂，通过改变氧化剂和络合剂种类以考察对金溶浸过程的影响。结果表明：[bmim][hso4]/硫脲/fe2(so4)3体系可有效浸出金和银，且选择性高于试样中其它贱金属cu、zn、pb和fe。
5、专利技术专利cn114369065a公开了一种基于咪唑氰酸盐离子液体的浸金剂，该专利技术所述1-烷基-3-甲基咪唑氰酸盐
6、目前采用离子液体介质浸取贵金属金的研究报道主要基于本身兼具氧化和配位能力的离子液体，但金的溶解速率较低。本专利技术中离子液体仅以溶剂形式参与反应，通过加入卤素作为氧化剂与含氰基阴离子协同实现金的溶出，可以有效提高金的溶出速率。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法。
2、为解决上述专利技术目的，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，包括步骤如下：
4、s1、合成咪唑类含氰基离子液体，离子液体分子结构式为：
5、
6、其中，r为取代烷基；
7、s2、采用卤素单质作为浸出试剂，将卤素单质置于步骤s1中合成的离子液体中，配制得到含卤素浓度范围为0.5～1.5％的离子液体浸出液，之后将含金物料按液固比5:1～20:1加入含卤素离子液体浸出液中，充分搅拌使金溶出，得到混合溶液；
8、s3、将步骤s2中得到的混合溶液经过滤实现固液分离，分别得到固体浸渣与浸出贵液；
9、s4、将s3中得到的浸出贵液作为电解液，利用电化学沉积，以钛板电极为工作电极，铂片电极为对电极，银丝电极为参比电极，在-1.5～-1v电势范围内进行阴极电沉积，贵液中金离子在阴极电极表面沉积生成单质金。
10、所述步骤s1中合成的离子液体的阳离子为1-烷基-3-甲基咪唑，取代烷基r为乙基、丁基和己基中的一种。
11、所述步骤s1中咪唑类含氰基离子液体采用两步法合成，合成的离子液体的阴离子为四氰基硼酸根离子、三氰基甲烷离子和二氰基胺根离子中的一种，具体过程如下：
12、首先以1-甲基咪唑、卤代烷为原料，按照物质的量之比1:1.2在70℃氮气氛围下混合反应12小时，制备含有目标阳离子的中间体1-烷基-3-甲基咪唑卤盐，分子式为[cnmim]x，n＝2,4,6，x＝cl,br,i；然后按照物质的量之比1:1.1向中间体中加入ag[b(cn)4]、ag[c(cn)3]和ag[n(cn)2]中的一种，在40℃条件下避光反应12小时，通过阴离子交换获得咪唑类含氰基离子液体，得到的离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氰基硼酸根离子液体[cnmim][b(cn)4]、1-烷基-3-甲基咪唑三氰基甲烷根离子液体[cnmim][c(cn)3]和1-烷基-3-甲基咪唑二氰基胺根离子液体[cnmim][n(cn)2]中的一种，其中n＝2,4,6。
13、更为具体的，首先将1-甲基咪唑放入250ml三口圆底烧瓶中，并加入50ml1,1,1三氯乙烷作为溶剂，磁力搅拌下按照物质的量之比1:1.2滴加卤代烷，冷凝回流，在70℃氮气氛围下反应12小时，得到1-烷基-3-甲基咪唑卤盐([cnmim]x，n＝2,4,6，x＝cl,br,i)；然后将1-烷基-3-甲基咪唑卤盐放入500ml三口烧瓶中，加入200ml去离子水充分溶解，再按照物质的量之比1:1.1将对应阴离子的银盐粉末加入100ml去离子水混合，搅拌均匀后用滴管缓慢加入到烧瓶中，保持温度为40℃，避光搅拌反应12小时，得到1-烷基-3-甲基咪唑含氰基离子液体粗产品；最后将所得离子液体的粗产品溶解在二氯甲烷中静置，有少量固体沉淀；之后经过滤将滤液在真空条件下旋蒸除去二氯甲烷，重复该操作至无晶体析出；最后置于50℃真空干燥箱内干燥48小时得到目标离子液体。
14、所述步骤s2中的卤素为单质氯、溴和碘中的一种。
15、所述步骤s2中的含金物料为贵金属富集体颗粒或者含金矿物颗粒，金含量>0.1％颗粒粒径不大于2mm。
16、所述步骤s2中浸出反应温度为20～60℃，搅拌速度为100～500rpm，浸出反应时间为30～210min。
17、所述步骤s2中通过微波加热的方式对温度进行调控，微波功率为100～600w。
18、所述步骤s2中含卤素离子液体浸出液与含金物料的液固比为5:1～20:1。
19、所述步骤s3中得到固体浸渣和浸出贵液后，采用icp-oes分别对贵液和浸渣中的金含量进行测定。
20、进一步的，步骤s4中电化学沉积后的离子液体则通过干燥除去水分杂质后循环回用。
21、上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
22、1.本专利技术所述卤素浸金反应介质为咪唑类含氰基离子液体，无挥发性，具有高热和化学稳定性，无毒无害，可以在浸出过程中循环使用，是一种环境友好型绿色溶剂。
23、2.本专利技术所述咪唑类含氰基离子液体对卤素单质的稳定能力强，通过其与卤素之间的非共价相互作用，减少了卤素的损耗，从而有效降低浸金试剂的使用成本。
24、3.本专利技术所述浸金反应过程的温度调控方法采用微波加热技术，由于离子液体介质含有大量阴阳离子，因此基于离子传导的微波加热速率更快，受热均匀，并加速内部氢键断裂，降低离子液体粘度，从而有效提高了浸金效率。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤S1中合成的离子液体的阳离子为1-烷基-3-甲基咪唑，取代烷基R为乙基、丁基和己基中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤S1中咪唑类含氰基离子液体采用两步法合成，过程如下：
4.根据权利要求3所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤S1中合成的离子液体的阴离子为四氰基硼酸根离子、三氰基甲烷离子和二氰基胺根离子中的一种，得到的离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氰基硼酸根离子液体[CnMIM][B(CN)4]、1-烷基-3-甲基咪唑三氰基甲烷根离子液体[CnMIM][C(CN)3]和1-烷基-3-甲基咪唑二氰基胺根离子液体[CnMIM][N(CN)2]中的一种，其中n＝2,4,6。
5.根据权利要求1所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金
6.根据权利要求1所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤S2中的含金物料为贵金属富集体颗粒或者含金矿物颗粒，金含量>0.1％，颗粒粒径不大于2mm。
7.根据权利要求1所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤S2中浸出反应温度为20～60℃，浸出搅拌速度为100～500rpm，浸出反应时间为30～210min。
8.根据权利要求1所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤S2中通过微波加热的方式对浸金反应的温度进行调控，微波功率为100～600W。
...【技术特征摘要】
1.一种基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤s1中合成的离子液体的阳离子为1-烷基-3-甲基咪唑，取代烷基r为乙基、丁基和己基中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤s1中咪唑类含氰基离子液体采用两步法合成，过程如下：
4.根据权利要求3所述的基于咪唑类含氰基离子液体介质卤素浸取贵金属金的方法，其特征在于，所述步骤s1中合成的离子液体的阴离子为四氰基硼酸根离子、三氰基甲烷离子和二氰基胺根离子中的一种，得到的离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氰基硼酸根离子液体[cnmim][b(cn)4]、1-烷基-3-甲基咪唑三氰基甲烷根离子液体[cnmim][c(cn)3]和1-烷基-3-甲基咪唑二...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。