一种治疗咳喘病的胶囊剂的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种治疗咳喘病的胶囊剂的检测方法，所述检测方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对制剂中的黄芩、浙贝母、毛大丁草、麻黄的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中麻黄碱和黄芩苷的含量测定。与现有技术相比，本发明专利技术针对新开发的治疗咳喘病的中药制剂建立了系统的、完整的、有效的质量检测方法，且所述方法的专属性强，精密度高，重现性好，回收率高，测量结果准确，达到了有效控制药物质量的目的，从而确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于对药品进行质量控制的

技术介绍
咳喘是当今世界上难以根治的病症之一，是呼吸系统的多发病，因为气管对刺激 物过度敏感的反应，严重的病人可延续数日或数周发作，此病具有对人体健康危害大、发病 率高、病程长等特点，给病人带来了极大的痛苦和麻烦。经典中医理论认为，哮喘的发生，为 宿痰内伏于肺，复加外感、饮食、体虚病后等因素，以致痰堵气道、废气上逆所致。近年来，许 多学者在辨证施治、标本兼治的基础上发展了脏腑论治、从肺论治、肺肾论治、肺脾论治、肺 肝论治、脾胃论治等不同的治疗方法及手段，但是如何能够快速治愈、根治此病仍是医学界 的难题。本申请人研制开发了一种治疗咳喘病的中药，对咳喘病有很好的疗效，主要用于西 医谓之急、慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘诸病，在中医临床辩证中，凡具有哮、喘证候， 且属于实证、热证者均为该处方的适用范畴。如中医“哮证”中之“热哮证”和“喘证”中之 “痰热郁肺证”，以及“阻塞性肺气肿”中属于“热证”者。但药品如果没有严格的质量标准， 得到的产品不能确保其质量，结果必将影响该药物的临床疗效；所以为提高药物的治疗作 用，确保用药的安全、有效及产品质量的稳定，制定一个严格可靠的质量标准成为保证药品 质量的基本要求。随着现代仪器分析技术的发展，高效液相色谱法、薄层色谱鉴别法等分析 方法在药品的质量控制中得到了越来越广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供。本专利技术建立了系 统的、完整的、有效的成分鉴别和含量测定方法，可有效控制该药品的质量，从而确保其临 床疗效。本专利技术所述治疗咳喘病的胶囊剂是以吉祥草600 650份、黄芩350 400份、浙 贝母350 400份、蛤壳225 275份、毛大丁草400 450份、麻黄350 400份、炙桑白 皮475 525份、炙葶苈子350 400份、天竺黄400 450份、炙僵蚕400 450份和地 龙350 400份为原料药，加入适量辅料制成的。其制备方法为称取十一味药材，加水煎 煮3次，第一次加8倍量水，第二、三次各加6倍量水，每次煎煮1小时，滤过，合并滤液；滤 液浓缩至50°C相对密度为1. 1，加乙醇使含醇量为70%，静置24小时，吸取上清液，滤过，滤 液回收乙醇，减压浓缩，80°C以下减压干燥，得干膏，粉碎过80目筛，加入淀粉25份和微晶 纤维素50份，混勻，颗粒装入胶囊，即得胶囊剂。(以上份数均指重量份)本专利技术所述的检测方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对制剂 中的黄芩、浙贝母、毛大丁草、麻黄的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中麻黄碱和黄芩苷 的含量测定。黄芩的鉴别方法是以黄芩对照药材和黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品为对照，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=10 3 1 2为展开剂的薄层色谱法； 浙贝母的鉴别方法是以贝母素甲、贝母素乙对照品为对照，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液= 17 2 1为展开剂的薄层色谱法；毛大丁草的鉴别方法是以毛大丁草对照药材为对照， 以氯仿-甲醇=30 10为展开剂的薄层色谱法；麻黄的鉴别方法是以麻黄对照药材为对 照，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液=20 5 0. 5为展开剂的薄层色谱法。具体的鉴别方法为(1)黄芩的薄层色谱鉴别取本制剂内容物2g，加乙酸乙酯-甲醇=3 1的混 合溶液30mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，取上清液 作为供试品溶液；另取黄芩对照药材lg，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品、黄 芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每ImL各含lmg、0. 5mg、0. 5mg的对照品溶液； 照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各L，及对照品溶液2μ 1分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸= 10 3 1 2为展开剂，饱和30分钟，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同 的暗色斑点；(2)浙贝母的薄层色谱鉴别取本制剂内容物2g，加浓氨试液2mL与甲苯20mL，放 置过夜，滤过，取滤液8mL，蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；另取贝母素 甲、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每ImL各含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药 典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各20 μ L，分别 点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液= 17 2 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)毛大丁草的薄层色谱鉴别取本制剂内容物2g，加入石油醚溶液30mL，超声 40分钟，倾去石油醚液，残渣加50%乙醇40ml超声40分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇2mL溶 解，作为供试品溶液；另取毛大丁草对照药材lg，同法处理，制成对照药材溶液；照中国药 典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15ul、对照药材溶液5 μ L，分 别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇=30 10为展 开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点；(4)麻黄的薄层色谱鉴别取本制剂内容物2g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷 IOmL,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶 液；另取麻黄对照药材lg，同法处理，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录 VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10yL，分别点于同一以羧甲基纤 维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液=20 5 0.5为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液；在105°C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。麻黄碱的含量测定方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以乙腈0. 磷酸= 5 95为流动相的高效液相色谱法；黄芩苷的含量测定方法是以黄芩苷对照品为对照，以 甲醇水磷酸=47 53 0.2为流动相的高效液相色谱法。具体的含量测定方法为(1)麻黄碱含量测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈0. 磷酸=5 95为流动相；流速为lmL/min ；柱温25°C ；检测波长为207nm ；理论 板数按盐酸麻黄碱峰计不低于6000 ；对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品10mg，置于IOOmL量瓶中，用甲醇 溶解并稀释至刻度，摇勻；精密量取lmL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，即得 每ImL含盐酸麻黄碱4 μ g的对照品溶液；供试品溶液的制备取本制剂内容物0.2g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇 勻，滤过；精密量取续滤液lmL，置中性氧化铝柱上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9mL，置 I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗咳喘病的胶囊剂的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对制剂中的黄芩、浙贝母、毛大丁草、麻黄的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中麻黄碱和黄芩苷的含量测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：靳凤云，王祥培，钱海兵，李德鑫，
申请(专利权)人：贵阳中医学院，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]