【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚烯烃检测，尤其是涉及一种聚烯烃中与乙烯共聚的单体类型的测定方法。
技术介绍
1、基于不同原材料的共挤法制备多层体系聚烯烃薄膜广泛应用于各种包装材料中，薄膜通常使用低密度聚乙烯ldpe、线性低密度聚乙烯lldpe、茂金属线性低密度聚乙烯mvlldpe、聚烯烃弹性体poe的混合物以获得最佳可加工性、稳定性和机械性能，在层与层之间不同薄膜组合不仅可以获得不同的性能，并且还可以进行成本控制。
2、产品应用于实际场景后，当出现问题时，复杂的共混体系和多层结构使得找出根本原因变得更加困难，作为根本原因调查的一部分经常会表征薄膜结构中涉及的材料，包括对所用的与乙烯共聚单体类型进行鉴定，常用的共聚单体有辛烯-c8、己烯-c6和丁烯-c4。核磁共振13c可以用来鉴别聚烯烃中共聚单体类型，但设备昂贵，使用成本很高，需要聚合物完全溶解在溶剂中且杂质干扰少，对于鉴别混合材料中共聚单体类型存在一定困难。
3、另外，拉曼光谱可以用来鉴别聚烯烃中共聚单体类型，但方法是基于统计学概率和拉曼吸收，需要先获得大量数据，建立用于统计的数据库，实际鉴别中存在一定局限性。
4、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供聚烯烃中与乙烯共聚的单体类型的测定方法，以解决现有技术中对于聚烯烃中与乙烯共聚的单体类型的检测方法，设备昂贵、成本高，局限性大。
2、为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术提供了聚烯烃中与乙烯共聚的单体类型的测定方
3、(a)将待测聚烯烃压膜后进行红外光谱测试，得到红外光谱图；
4、(b)将待测聚烯烃进行py-gcms测试，选取m/z 56为特征离子，提取对应离子流图；
5、(c)根据所述红外光谱图中的特征吸收峰情况，以及所述离子流图中的出峰情况，分析得到所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体类型；
6、步骤(b)中，所述测试的热裂解温度为550℃～650℃。
7、在本专利技术的具体实施方式中，所述压膜的条件包括：采用平板硫化机进行所述压膜，温度为150℃～190℃。
8、在本专利技术的具体实施方式中，所述红外光谱测试的条件包括：扫描波数为4000cm-1～600cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1。
9、在本专利技术的具体实施方式中，步骤(b)中，所述测试的条件包括：
10、热裂解时间为10s～30s。
11、在本专利技术的具体实施方式中，步骤(b)中，所述测试的条件还包括：
12、色谱柱型号为hp-5ms；分流比为(100～200)﹕1；接口温度为280℃～300℃，前进样口温度为280℃～300℃，质谱条件为scan扫描模式，扫描范围30amu～550amu；
13、gc升温程序为：于40℃保留2min后，以20℃/min升温至300℃，然后于300℃保留10min。
14、在本专利技术的具体实施方式中，载气为he气，柱流速为1ml/min，离子源温度为230℃。
15、在本专利技术的具体实施方式中，步骤(b)中，所述待测聚烯烃的质量为0.1mg～0.5mg。
16、在本专利技术的具体实施方式中，所述聚烯烃包括低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属线性低密度聚乙烯和聚烯烃弹性体中的至少一种。
17、在本专利技术的具体实施方式中，步骤(c)中，所述分析包括：所述红外光谱图中，以1000cm-1～600cm-1为特征吸收区域，根据特征吸收峰情况判断聚烯烃中与乙烯共聚的单体是否包括丁烯-c4。
18、在本专利技术的具体实施方式中，步骤(c)中，所述分析包括：当所述红外光谱图中，在771cm-1±1cm-1处存在吸收峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体包括丁烯-c4；在771cm-1±1cm-1处不存在吸收峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体中不包括丁烯-c4。
19、在本专利技术的具体实施方式中，步骤(c)中，所述分析包括：当m/z 56为特征离子的离子流图中，在保留时间为4.286min±0.1min处出峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体包括辛烯-c8；在保留时间为4.286min±0.1min处不出峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体中不包括辛烯-c8。
20、在本专利技术的具体实施方式中，步骤(c)中，所述分析包括：当m/z 56为特征离子的离子流图中，在保留时间为5.182min±0.1min处出峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体包括己烯-c6；在保留时间为5.182min±0.1min处不出峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体中不包括己烯-c6。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
22、本专利技术利用聚烯烃中与乙烯共聚单体类型不同使得侧链基团存在差异，从裂解产物的角度进行表征区分，结合不同侧链基团对应的红外光谱吸收情况，使得本专利技术对聚烯烃中与乙烯共聚的单体类型的测定方法更快速、准确和高效。
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1.聚烯烃中与乙烯共聚的单体类型的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述压膜的条件包括：采用平板硫化机进行所述压膜，温度为150℃～190℃；
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，所述测试的条件包括：热裂解时间为10s～30s。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，所述测试的条件还包括：色谱柱型号为HP-5MS；分流比为(100～200)﹕1；接口温度为280℃～300℃，前进样口温度为280℃～300℃，质谱条件为SCAN扫描模式，扫描范围30amu～550amu；
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，所述待测聚烯烃的质量为0.1mg～0.5mg。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述聚烯烃包括低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属线性低密度聚乙烯和聚烯烃弹性体中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(c)中，所述分析包括：所述红外光谱图中，以10
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(c)中，所述分析包括：当所述红外光谱图中，在771cm-1±1cm-1处存在吸收峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体包括丁烯；在771cm-1±1cm-1处不存在吸收峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体中不包括丁烯。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(c)中，所述分析包括：当m/z 56为特征离子的离子流图中，在保留时间为4.286min±0.1min处出峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体包括辛烯；在保留时间为4.286min±0.1min处不出峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体中不包括辛烯。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(c)中，所述分析包括：当m/z 56为特征离子的离子流图中，在保留时间为5.182min±0.1min处出峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体包括己烯；在保留时间为5.182min±0.1min处不出峰，则所述聚烯烃中与乙烯共聚的单体中不包括己烯。
...【技术特征摘要】
1.聚烯烃中与乙烯共聚的单体类型的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述压膜的条件包括：采用平板硫化机进行所述压膜，温度为150℃～190℃；
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，所述测试的条件包括：热裂解时间为10s～30s。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，所述测试的条件还包括：色谱柱型号为hp-5ms；分流比为(100～200)﹕1；接口温度为280℃～300℃，前进样口温度为280℃～300℃，质谱条件为scan扫描模式，扫描范围30amu～550amu；
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，所述待测聚烯烃的质量为0.1mg～0.5mg。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述聚烯烃包括低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属线性低密度聚乙烯和聚烯烃弹性体中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(c)中，所述分析包括：所述红外光谱图中，以1000cm...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡振龙，汪加胜，王华亮，唐舫成，黎明亮，
申请(专利权)人：广州鹿山新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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